冷风
第4楼2007/12/21
铝合金的溶样方法有两种，即酸溶和碱溶 ：
① 酸溶 ：采用盐酸+双氧水溶解，硝酸氧化。但是，这种方法Si几乎不与铝形成任何化合物，而是以单质硅的形式存在 ，或以初晶硅和 X+Si二元共晶体状态等其它晶态存在，在盐酸加硝酸溶解时，Si以胶体样单质硅的形式存在于溶液中。对Si而言，这种溶液不是其真溶液，所以不适合测定Si。
② 碱溶：采用NaOH溶液溶解，HC1酸化。这种方法能使Si有效地转化为硅酸 ，从而很好的解决了Si的溶解问题。但是 ，酸化时使用盐酸，有可能使 As等易挥发元素发生损耗，好象你不测这些元素，但Cr、Ti等元素只有在硝酸的作用下才能更好地溶解。
所以我觉得你不应用盐酸溶样，而是以氢氧化钠溶解试样，双氧水助溶，硝酸氧化。
因为这样在样品中就收入了大量的钠盐，所以在标准配制的时候也应加入相等的钠盐来消除干扰，调节仪器参数，看铝基体的干扰，如比较明显，要加入相应的铝基体，在保证灵敏度能达到的情况下，尽量的减少铝的称样量。
参考一下如下的溶样方式：
按待测元素含量高低，称取0.1000—0.5000 g样品，加入20mLNaOH溶液(NaOH 的质量浓度为100g／L)溶解 ，可加入0.5 ml双氧水助溶 ；低温溶解完全，煮沸破坏双氧水后 ，加入l0—15 mL硝酸，氧化至溶液清亮；冷却后，定容、测定。
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