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计量确认在实验室中的实施与应用

实验室认可/资质认定

  • 在产品研发试验过程中,保证试验数据的准确性对产品质量的控制至关重要。实验室应提供客观、准确和可靠的检测数据,以对产品研发做出正确判断。现如今,随着智能化实验室建设快速发展,检测数据受人工操作的影响越来越小,其主要取决于测量设备的状态。设备溯源是保证测量设备处于良好工作状态的重要手段,对测量设备进行计量确认可以使实验室得到可靠、准确的检测数据。

    1、 计量确认的定义

    计量确认是指实验室为保证测量设备能够符合预期使用要求所做的操作。计量确认包括:校准和验证、各种必要的调整或维修、再校准、与设备预期使用的计量要求进行比较,以及给设备贴上封印和标签。

    2、 计量确认的过程与方法

    测量设备的计量确认过程包含4个步骤:①实验室根据预期使用要求制定校准方案,其中包含测量设备的导出过程;②一般情况下实验室如果不具备检定或校准能力,测量设备应送有资质的单位机构进行检定或校准,对于无法进行检定或校准,但是对检测结果有明显影响的仪器设备,可按照供应商提供的方法,或经过实验室制定确认的方法进行自检、自校准,还可以与其他检测机构同型号仪器设备进行比对,以确定设备的计量特性;③对校准证书进行确认,一般是由熟悉检测方法和测量设备的人员将送校设备的计量特性与计量要求进行比较,判断被校设备是否满足实验室给定的校准方案要求,在满足要求的设备上贴合格标签,做到标签可视化管理,对不满足预期使用要求的设备调整后重新校准确认;④在复核工作环节导入测量设备的报告与结果,并导出校准后测量设备的状态以及相关证书、标识。

    总的来说,计量确认主要是测量设备校准和验证的过程。

    2.1 校准方案制定

    制定实验室校准方案是确保测量设备准确性和可靠性的重要步骤。因此,实验室制定校准方案的时应参考试验项目检测方法对设备的要求、实际使用需求、成本和风险、历次校准结果的趋势图、期间核查等因素。校准方案里应包括设备的准确度要求、校准参数、校准点或校准范围、校准周期、校准方式等信息。实验室应对已制定的校准方案进行复评,经过审核和批准后,确保校准方案的准确性和可行性,并根据实际情况对校准方案进行调整和优化,以确保校准状态的可信度。

    2.1.1 控制参数的选取

    需要校准的参数主要是由设备工作原理及结构决定的。针对不同测量设备,国家制定了相应的检定规程或校准规范等计量技术文件,规定了设备的准入及出厂、后续检定及校准、使用过程控制给出的控制参数及计量特性。例如:根据JJG 1063—2010《电液伺服万能试验机》要求,在对微机控制电液伺服万能试验机进行首次检定时,要对其同轴度、零点漂移、鉴别力阀、零点误差、试验力示值误差等12项参数进行检定确认。

    2.1.2 参数测量范围

    参数测量范围是依据设备实际使用范围确定的。委托校准机构对设备进行校准,计量要求来源于GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》,对试验机的测力系统进行校准,使其准确度不低于1级。对于不分档的试验机,在最大试验力的2%~100%范围内近似等间隔分布选择8个检定点。对于低于满量程20%的检定点,应选择近似满量程的10%,5%,2%。如果测量设备使用场景较多、范围不确定,须按满量程进行校准,同时补充常用的检测点。如果设备主要用于单一的试验,可根据常用测试点给出校准点。例如600kN计算机控制电液伺服万能试验机的主要用途是进行拉伸试验,选取10个试验力检测点,分别是12,30,60,120,180,240,300,360,480,600kN,对这10个试验力的检测点进行校准。

    2.1.3 校准周期

    对于第一次投入使用的测量设备类型,由于设备特性未知,初始的校准周期可参考设备检定规程、校准规范,以及测量设备制造商建议的周期。在测量设备使用过程中,可根据校准结果的分布趋势、期间核查的结果,以及使用过程中测量设备的状态重新调整测量设备校准周期,以确保测量设备处于合理的测量状态,保证测量结果的有效性和可靠性。常用的方法为控制图法,通过监控多次校准结果、期间核查结果的趋势,延长或缩短校准周期。如果控制图显示多次校准结果都在控制限内,且没有明显趋势变化,可以认为当前的校准周期合适,可以继续使用。然而,如果控制图显示多次校准结果有超出控制限的趋势,或者有明显的趋势变化,就需要考虑调整校准周期。如果趋势表明校准结果越来越差,可能需要缩短校准周期,以便及时发现问题并进行纠正。相反,如果趋势表明校准结果越来越好,可以延长校准周期,以减少不必要的校准工作。校准周期的调整可参考JJF 1139—2005《计量器具检定周期确定原则和方法》以及CNAS-TRL-004:2017《测量设备校准周期确定和调整方法指南》。图1为烧结矿标样统计过程监控结果。



    2.2 校准服务机构

    基于成本和CNAS(中国合格评定国家认可委员会)体系的要求,大部分企业选择法定计量机构按约定周期进行实验室测量设备校准服务。法定计量机构为通过CNAS和CMA(检验检测机构资质认定)认可的第三方计量机构及独家技术的设备供应商,也就是校准服务机构,实验室应将校准方案需求提供给校准服务机构,并对校准服务机构进行评价和监控,确保校准服务机构始终符合要求,提供高质量的校准服务。对测量结果有显著影响的设备,也可以实行自校准。同时实验室每年要对自校准的内容、方法及校准人员能力进行评审。

    2.3 校准结果确认

    基于CNAS认可体系的规定,校准机构通常不会提供测量设备校准结果合格的证书,也就是不参与实验室是否使用该设备的判定,这就需要实验室对校准机构提供的校准证书进行计量确认。

    2.3.1 校准结果计量验证

    校准证书确认包括对证书的基本信息核对以及对校准数据进行计量验证。填写测量设备计量验证记录,其内容主要为设备名称、规格型号、准确度等级、测量范围、制造商、设备编号以及校准结果计量验证等。标准规定对测力系统的示值相对误差和重复性相对误差进行校准,并出具计量校准证书。熟悉检测方法和设备管理人员将校准证书结果与设备的计量特性和计量要求进行比较,将校准证书与标准中规定的数值进行对比。需要注意的是,若设备校准结果符合其准确度等级要求,但不符合检测项目的方法要求,则该设备不满足要求;若设备的校准结果不符合其准确度等级要求,但校准结果符合检测项目的方法要求,则该设备满足要求。

    2.3.2 校准结果修正

    当校准结果不满足使用需求时,表示该测量设备不符合预定要求,须对该设备进行调整控制,也就是根据校准结果对相关设备进行调整、导入校准因子或在使用过程中进行修正。同时对使用该设备产生的测量结果实施应有的质量控制以及必要的风险评估。

    2.3.3 校准结果符合性判定

    校准结果符合性判定可以判断测量设备是否可以正常投入使用。测量设备投入使用前,设备管理人员对测量设备能否投入使用做出判断。通常符合性判断依据来源于3个方面:①根据测试的要求,给出测量设备的最大允许误差要求,以及测试方法对测量设备的不确定度要求,该测试要求主要来源于测试工作的技术文件;②测量设备出厂精度要求,主要来源于测量设备厂家提供的设备说明书或设备出厂检测报告,在测量设备验收的过程中,设备说明书的保存对测量设备校准起着重要的作用;③测量设备对应的检定规程或校准规范等计量技术文件要求,通过检定规程或校准规范可得到设备的最大允许误差或准确度等级,以此作为设备使用过程中的符合项判断依据,要求测量设备的选择必须满足实际测试条件要求。

    当校准结果或经过修正的校准结果符合检测项目的方法要求时,判断该测量设备可正常投入使用。

    2.4 复核工作

    在计量确认的过程中,复核工作是最后一项工作,也是决定计量确认结果准确性和可靠性的最后环节。在复核工作环节要导入测量设备的报告与结果,导出校准后测量设备的状态以及相关证书、标识。测量设备的状态标识分为3种:“合格”为绿色标签,表示测量设备已经通过计量确认,符合使用要求,处于正常状态;“准用”为黄色标签,表示测量设备不具备某些使用功能,但在限定范围内可以使用,限定范围内通过计量确认符合使用要求;“停用”为红色标签,表示测量设备目前状态不能使用,但经检定校准或修正后可以使用。经过复核工作环节后。将标签贴在测量设备上,标签上的内容有:确认结果、确认日期、确认人员、校准日期、设备编号等。

    3、 结语

    计量确认工作能够确保测量设备的准确性和可靠性,从而确保生产过程中的质量控制。因此,实验室应该重视计量确认工作,并定期进行校准和检查,以确保测量设备的准确性。
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  • ztyzb

    第1楼2024/07/24

    应助达人

    谢谢专家分享。

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    +关注 私聊
  • 路云

    第2楼2024/07/24

    应助达人

    ②一般情况下实验室如果不具备检定或校准能力,测量设备应送有资质的单位机构进行检定或校准,对于无法进行检定或校准,但是对检测结果有明显影响的仪器设备,可按照供应商提供的方法,或经过实验室制定确认的方法进行自检、自校准,还可以与其他检测机构同型号仪器设备进行比对,以确定设备的计量特性;
    “计量确认”的目的,是将测量设备的校准结果,与测量设备预期使用的计量特性要求进行比较,判定测量设备是否满足预期使用的计量要求。因为校准通常不进行符合性判定,不给出合格与否的符合性判定结论。而检定则是法制计量范畴的活动,是判定测量设备是否满足“法定计量要求”的过程。此符合性判定结论由承检计量技术机构,依据检定规程的规定,将检定结果与检定规程规定的“法定计量要求”进行比较,作出合格与否的符合性判定结论(在《检定证书》或《检定结果通知书》中给出)。合格就能用,不合格就禁用,不需要再进行“计量确认”这种重复的工作。“计量确认”本来就是针对校准的。
    到现在为止,我没有发现经检定合格不满足使用要求,或经检定不合格仍满足使用要求的实际案例,除非改变了测量设备的使用场合。

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