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【我们不一YOUNG】气相色谱法
symmacros
2024/07/27
私聊
食品添加剂
气相色谱
法
一、原理
气相色谱
法的流动相为气体,称为载气;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种。填充柱内装吸附剂、高
分子多孔小球或涂渍固定液的载体;毛细管柱内壁涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,
并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
二、适用范围
气相色谱
法是一种分离分析方法,适用于含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及多组分混合物
的定性、定量分析。中国药典主要用于原料药中残留溶剂、挥发性杂质的检查,制剂中含有乙醇量的测定
以及具有一定挥发性原料药及其制剂的含量测定。
三、仪器
气相色谱仪
主要由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组
分收集系统)等组成。使用时应按仪器的说明书进行操作。
四、对仪器的一般要求
1.
除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用
直径为
0.25
~
0.18mm
、
0.18
~
0.15mm
或
0.15
~
0.125mm
经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;
常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为
0.20mm
或
0.32mm
。进样口温度应高于柱温
30
~
50
℃
;进样量一般
不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得
低于
100
℃
,以免水气凝结,通常为
250
~
350
℃
。
2.
药典正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意
改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测
器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于
30
分钟
内记录完毕。
五、系统适用性试验
同高效
液相色谱
法项下规定。
六、测定法
1.
同高效
液相色谱
法项下规定。用
气相色谱
法进行定量分析时,应尽量采用内标法为宜。同时也要
注意进样技术的熟练,因内标物质与供试品成分的蒸气压不同,则蒸气压高的进样量也会较多。故选择测
定用内标物质时,除应考虑内标峰的保留时间应与被测成分相近,无杂质峰重叠,尚要考虑其蒸气压是否
近似。
2.
气相色谱
法手工进样量不易精确控制,特别应注意留针时间和室温的影响。
七、允许差
含量测定的精度,除另有规定外,其相对标准偏差应不大于
2.0%
。
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