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【我们不一YOUNG】化验员入门必备的百条基础知识(二)

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    2024/07/28
  • 私聊

实验室建设

  • 化验员入门必备的百条基础知识(二)

    三、基本概念/经验类
    1.化学试剂按其用途分为哪几种?
    分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等。
    2.化学试剂的使用注意事项?
    (1)应熟知最常用的试剂的性质;
    (2)要注意保护试剂瓶的标签;
    (3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,取出试剂不可倒回原瓶;
    (4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂。
    3.作为基准物应具备哪些条件?
    (1)纯度高,在99.9%以上;
    (2)组成和化学式完全相符;
    (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等;
    (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小。
    4.什么叫溶液?
    一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液,溶液由溶质和溶剂组成。
    5.什么是缓冲溶液?
    是由弱酸及其盐或弱碱及其盐组成的具有一定pH值的溶液,当加入量的酸或碱时溶液的pH值不发生显著的改变。
    6.一般溶液的浓度表示方法有哪几种?
    质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度。
    7.配制溶液的注意事项?
    (1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;
    (2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装;
    (3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;
    (4)溶液储存时应注意不要使溶液变质;
    (5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中;
    (6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道;
    (7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。
    8.选择缓冲溶液应考虑以下原则?
    (1)缓冲溶液对分析实验过程没有干扰;
    (2)缓冲溶液有足够的缓冲容量;
    (3)组成缓冲溶液的pK酸值或pK碱值,应接近所需控制的pH值。
    9.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化?
    一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水分子之间扩散,即物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化。
    10.简述什么叫标准加入法?
    标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后,按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度—加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。
    11.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?
    首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时间,以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口。
    12.提高分析准确度的方法有那些?
    选择合适的分析方法,增加平行测定的次数,消除测定中的系统误差。
    13.系统误差的定义?
    系统误差又称可测误差,它是由分析过程中某些经常原因造成的,在重复测定中,它会重复表现出来,对分析结果影响比较固定。
    14.系统误差的特点及消除方法?
    原因:A、仪器误差
    B、方法误差
    C、试剂误差
    D、操作误差;消除方法:做空白试验、校正仪器、对照试验。
    15.偶然误差的定义?
    偶然误差又称不可测误差,或称随机误差,它是由分析过程中不固定(偶然)原因造成的。
    16.偶然误差的特点及消除方法?
    特点:在一定条件下,有限次测量值中其误差的绝对值,不会超过一定界限,同样大小的正负偶然误差,几乎有相等的出现机会,小误差出现机会多,大误差出现机会少。消除方法:增加测定次数,重复多次做平行试验,取其平均值,这样可以正负偶然误差相互抵消,在消除系统误差的前提下,平均值可能接近真实值。
    17.精密度的定义?
    精密度是指在相同条件下,几次重复测定结果彼此相符合的程度。
    18.准确度与精密度两者之间的关系?
    欲使准确度高,首先,必须要求精密度也高,但是,精密度高,并不说明其准确度也高,因为,可能在测定中存在系统误差,可以说,精密度是保证准确度的先决条件。
    19.相对标准偏差的定义?
    标准偏差在平均值中所占的百分率或千分率,称为相对标准偏差。
    20.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上?
    玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶胀形成水化层,才能保持对电极的传感灵敏性,为了使不对称电位减小并达到稳定。
    21.电炉使用注意事项?
    (1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符;
    (2)加热的容器若是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故;
    (3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好;
    (4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命。
    22.什么是天平的感量(分度值)?
    感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度。
    23.什么是天平的最大称量?
    最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。
    24.温度、湿度和震动对天平有何影响?
    天平室的温度应保持在18~26℃内,温度波动不大于0.5℃/h,温度过低,操作人员体温及光源灯炮热量对天平影响大,造成零点漂移。

    天平室的相对湿度应保持在55~75%,最好在65~75%。湿度过高,如,在80%以上,天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显,使天平摆动迟钝,易腐金属部件,光学镜面易生霉斑。湿度低于45%,材料易带静电,使称量不准确,天平不能受震动,震动会引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫。
    25.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因?
    应从4个方面找原因,被称物、天平和砝码,称量操作方面找原因。 26.减量法适于称量哪些物品?减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。
    27.简述光电比色法与吸光光度法的主要区别?
    主要区别在于获取单色光的方式不同,光电比色计是用滤光片来分光,而分光光度计用棱镜或光栅等分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而,获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光。
    28.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05~1.0之间?
    (1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05~1.0之间;
    (2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
    (3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。
    29.简述吸光光度法的工作原理?
    吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率。
    30.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线?
    首先配制一系列(5~10个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即,标准曲线。
    31.什么叫互补色?
    利用光电效应测量通过有色溶液后透过光的强度,求得被测物含量的方法称为光电比色法。
    32.构成光电比色的五个主要组成部分是什么?
    光源,滤光片,比色皿,光电池,检流计。
    33.采样的重要性?
    一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使,分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。
    34.化工产品的采样注意事项?
    组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样,批量较大时,定出抽样百分比,各取出一部分混匀作为分析试样。
    35.分解试样的一般要求?
    (1)试样应分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细悄或粉末;
    (2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失;
    (3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质。
    36.分析工作分哪两个步骤进行?
    首先,测出物质的组成,完成此任务的方法称定性分析法;然后,再确定这些组分的相对百分含量,完成此任务的方法称定量分析法;由此,可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的。在一般分析中定性分析必先于定量分析。
    37.按操作方法不同化学分析法又分为哪几类?
    重量分析法,滴定分析法,气体分析法三种。
    38.仪器分析法分为哪几类?
    光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,质谱分析法四种。
    39.分析结果对可疑值应做如下判断?
    (1)在分析实验过程中,已经知道某测量值是操作中的过失所造成的,应立即将此数据弃去;
    (2)如找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应按照“4乘平均偏差法”或Q检验法来取舍。
    40.我国的标准分为哪几类?
    分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。
    41.标准方法是否是最先进的方法?
    标准方法并不一定是技术上最先进、准确度最高的方法,而是在一定条件下简便易行,又具有一定可靠性、经济实用的成熟方法,标准方法的发展总是落后于实际需要,标准化组织每隔几年对已有的标准进行修订,颁布一些新的标准。
    42.原始记录的要求?
    (1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上,不应事后抄到本上;(2)要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员;
    (3)采用法定计量单位数据应按测量仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注明;
    (4)更改记错数据的方法应在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更正数据。
    43.有效数字中“0”的意义?
    数字之间的“0”和末尾的“0”都是有效数字,而数字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”结尾的正整数,有效数字的位数不确定。
    44.在TBC测量中为什么使用石英比色皿?
    因为,TBC测定是在485nm处,近紫外光区,而石英玻璃能透过紫外线,所以,选用石英比色皿。
    45.试样的溶解方法有几种?
    有两种,溶解法和熔融法。
    46.物质的一般分析步骤?通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等几个环节。
    47.例行分析的定义?
    例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析,也称常规分析,为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这种例行分析称为快速分析也称为中控分析。
    48.仲裁分析(也称裁判分析)的定义?
    在不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断原分析结果的可靠性,这种分析工作称为仲裁分析。
    49.重量分析法的定义?
    是根据反应生成物的重量来确定欲测定组分含量的定量分析方法。
    50.真实值的定义?
    客观存在的实际数值。
    51.简述什么叫标准加入法?
    标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。
    52.加热方法
    (1)酒精灯酒精易燃,使用时注意安全,用火机点燃,而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。 当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为1/2~1/3壶);
    (2)酒精喷灯 使用方法:
    ①添加酒精:加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。
    ②预热:预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。③调节:旋转调节器调节火焰。
    ④熄灭:可盖灭,也可旋转调节器熄灭。喷灯使用一般不超过30min。冷却,添加酒精后再继续使用。
    (3)水浴 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。
    (4)油浴和沙浴 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。
    (5)电加热 在实验室中还常用电炉、电加热套、管式炉和马弗炉等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马弗炉。
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