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【我们不一YOUNG】滴定结果常不准，如何提高准确度？

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2024/07/28

仪器检定/校准/计量

滴定结果常不准，如何提高准确度？

滴定分析是十分重要的化学分析方法，它可以帮助我们准确地测量化学物质中的种类和含量，在化学、环境、食品、医药等领域广泛应用。因滴定分析是通过滴定操作将已知准确浓度的试剂滴加到被测试样溶液中，根据所消耗标准溶液的体积和浓度，计算被测组分含量分析的方法。所以本期我们将从仪器清洗、称量、溶液配制、移取液体、滴定操作等方面分析滴定操作过程中造成误差的原因及减小误差的方法，希望对大家有所帮助！

1、滴定误差产生的原因

2、减小滴定误差的经验

一、滴定误差产生的原因

1. 方法误差
方法误差是指由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。例如：反应不完全或者存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。

2. 实验仪器的误差
滴定中用到的玻璃仪器有滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

这些玻璃仪器检查不彻底、不认真清洗或者润洗不当都会引起实验误差。例如：滴定管、移液管、维形瓶清洗不干净；没有按要求进行润洗或润洗不到位；滴定管漏液；滴定管注入标准溶液后下端产生气泡；读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直；液面不稳定；移液时移液管中的液体没有自然地全部流出等。

3. 称量的误差
根据不同滴定分析要求的精密度，若天平的精密度不能达到指定的要求，就会造成实际重量与称量重量的误差，从而引起实际滴定终点与要求的不符合，造成后续的计算误差。
所以，称量使用的天平使用前需确认通过了校准和检定，称量过程中水平珠的调平、过程中不要洒样、天平室的环境这些因素均会影响到称量的结果。

4. 配溶液过程中的误差
标准溶液的浓度也会影响到测定结果，滴定分析就是用已知准确浓度的标准溶液来进行分析的，所以标准溶液的配制是否准确这一步就非常重要。例如：使用化学试剂不纯、称量不准确、药品溶解不完全、容量瓶未试漏、移液过程中有洒样、洗涤不充分、摇匀不充分等因素均会影响标准溶液的浓度。

5. 移液过程中的误差
移液不准确也会影响实验结果，移液管的熟练操作也很重要，如果移液过程在定刻度线前没有用滤纸擦干外壁，会使移取的液体体积增大；移液后移液管没有停留15s，造成液体没有全部流出，会使移取的液体体积减小；如果把移液管尖的残留液吹入容量瓶，使待测液的总量变多，使得标准溶液的使用也增多，影响测定结果。

6. 滴定过程中的误差
在滴定过程中，正确使用滴定管、锥形瓶很重要。滴定过程的误差主要来自于：

（1）滴定过程前没有进行滴定管试漏和排气泡等操作，引起滴定用液体积不准；

（2）滴定过程中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液。用碱式滴定管时，没有很好地控制好玻璃球，产生气泡；

（3）指示剂选择欠佳也会带来误差；

（4）指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝。指示剂本身也是一种弱酸或者弱碱，能多消耗滴定剂。

（5）滴定时，滴定速度过快或者振荡锥形瓶用力过大会使滴定过程中液体外溅，使标准溶液的用量加大；

（6）终点的控制要准确，在临近终点时，要改为滴半滴到锥形瓶壁，如标准溶液附在锥形瓶壁上未冲下，也会使读出来的标准体积变大；

（7）锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，使实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；

（8）到达滴定终点时立即读数，尚有一些标准溶液附着在滴定管内壁上，造成读出溶液体积偏大；

（9）读液面时，如果仰视或者俯视会使得所读体积不准，影响最后的计算结果；

（10）进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02ml。

二、减小滴定误差的经验

1. 减小实验仪器和药品方面误差
由仪器产生的误差是完全可以避免的，实验中可以采用清洗干净并进行润洗的玻璃仪器。使用到的天平等仪器也要进行定期校准，保证实验的准确度。

使用的化学药品要达到分析纯的标准，要经常检查实验所用的水、试剂及配制的溶液是否合格。

标准溶液的配制，直接法要选择物质性质稳定、物质的摩尔质量较大的物质，摩尔质量越大，称量相对误差越小。在间接法配制中，基准物质的称量质量不能太小，要在0.2g以上。配制并标定好的溶液要保存好，使用时要进行标定。

2. 从基本操作方面减小误差
滴定基本操作也就是称量、滴定、溶液配制等操作，操作误差通常是由于实验人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。基本操作是需要练习的，需要从天平的准确称量、滴定管的试漏、润洗、滴定速度的掌握、半滴的操作、滴定管的读数，移液管的润洗、移液操作、锥形瓶的使用等方面进行练习。由操作引起的误差，只能通过熟能生巧来减小。

用标准溶液润洗滴定管三次，赶尽气泡。熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴的滴定操作。
摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。

滴定管读数时，应等待液面稳定后并使滴定管保持水平垂直。对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。读数时，使视线与滴定管读数位置的液面成水平，注意初读数与终读数采用同一标准。必须读到小数点后第二位，即要估计到0.01ml。注意：估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

3. 滴定终点
正确地选择指示剂也非常重要，因为指示剂是一种弱酸或弱碱，它会和滴定剂反应，指示剂浓度大或者用量多，都会引起变色迟钝，所以要选择合适的指示剂，在快到滴定终点时，要滴半滴，可以说对滴定终点的判断对测定的准确性来说非常重要。

加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。

4. 主观误差
主观误差是由于分析人员自身的因素造成，例如：在分析过程中对终点的判断，不同人对滴定终点颜色的判断不一样，由主观因素引起的测定误差需要通过多次平行测定来消除，与高水平的人的操作结果进行对比，提高结果的准确性，减小误差。

误差在实验过程中是难以避免的，但是我们可以通过使用精确的实验仪器和试剂、熟练的操作方法、精确的数据测定等将产生的误差降到最小，最终提高滴定分析的准确度。

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