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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦地丁
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,类圆形,外被厚的角质层,气孔下陷。皮层薄壁细胞形状不规则,棱脊处厚角细胞7~10列。
中柱鞘
为1~2列纤维,环状排列,棱脊处纤维排成半月状。外韧型维管束位于棱脊处,韧皮部狭窄,木质部由导管、管胞、纤维及薄壁细胞组成。髓部较宽广,中央具大空腔。
(2)取本品粉末0.5g,加浓氨试液湿润,加三氯甲烷10ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫堇灵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10
μ
l
,分别点于同一用0.4%
氢氧化钠溶液
制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
杂质
不得过2%(通则2301)。
水分
不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】
照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)(取磷酸二氢钾1.58g和磷酸氢二钾0.76g,加水1000ml溶解,混匀,用氢氧化钠试液调节pH值至6.7)(70:30)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按紫堇灵峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取紫堇灵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20
μ
l
,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫堇灵(C
21
H
21
O
5
N)不得少于0.14%。
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