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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦地丁

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2024/08/03

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品茎横切面：表皮细胞1列，类圆形，外被厚的角质层，气孔下陷。皮层薄壁细胞形状不规则，棱脊处厚角细胞7～10列。中柱鞘为1～2列纤维，环状排列，棱脊处纤维排成半月状。外韧型维管束位于棱脊处，韧皮部狭窄，木质部由导管、管胞、纤维及薄壁细胞组成。髓部较宽广，中央具大空腔。

（2）取本品粉末0.5g，加浓氨试液湿润，加三氯甲烷10ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫堇灵对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

杂质　不得过2%（通则2301）。

水分　不得过13.0%（通则0832第二法）。

【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于18.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.7）（取磷酸二氢钾1.58g和磷酸氢二钾0.76g，加水1000ml溶解，混匀，用氢氧化钠试液调节pH值至6.7）（70：30）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按紫堇灵峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取紫堇灵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含紫堇灵（C₂₁H₂₁O₅N）不得少于0.14%。

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