皎然
第1楼2011/03/07
题目:关于液体标准物质或对照物质的称量问题
引子:请看连接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110225/3142880/
讨论和分享:
对于液体标准物质和或对照品的称量一直是个困扰很多试验人员的难题,通过上面的链接可以看出,很多人对标准物质和或对照品还不是很清楚,对于如何装载的更是不晓得。
一、首先需要跟大家说的是标准物质的包装
1、对于稳定性差的多采用安瓿进行包装,包装量一般在20mg/ul左右,根据其光敏性选择棕色玻璃或者白色玻璃;
2、对于稳定性好些的多采用则采用棕色玻璃瓶进行包装,包装量一般也是20mg/ul左右;
3、对于一些中药或天然药物的对照物质,一般采用的是类似液相色谱使用的进样瓶,多为棕色瓶包装,一些供应商提供的仅仅是10ul/mg左右。
皎然
第2楼2011/03/07
二、关于标准品和对照物质“量”的概念
1、标准物质和对照品的分装:分装量是不准确的,只是接近而已,切不可把分装量当做实际装量,各位想想,如果我让你分装去,你装20mg,装得了20.0mg???
2、如果是固体,20mg也无所谓,总之是可以倒出来,可也以利用工具取用。
3、如果是液体呢?请大家先做个试验:
(1)取液相色谱进样瓶(2ml),用移液枪(准确至0.1ul)取10ul有色液体,放入瓶内观察
(2)继续加入10ul,看看有什么变化?
(3)把进样瓶盖上盖子,上下左右旋转一下,看看有什么变化?
(4)换用另外一个枪头,吸取10ul,看看如何?
问题出现了:
(1)可能枪头进不去
(2)可能物质根本就不够了
(3)自己都不知道到底取用的是否足量
(4)瓶子里到底放了多少物质啊
……
皎然
第5楼2011/03/07
四、称量前需要明确的事宜
1、你的试验设计精度如何,需要配制多少?
2、你的标准物质或者对照品价格如何?经验告诉我们,大瓶的都不贵,小瓶的便宜不了!
3、根据你试验设计,结合你所用物质的价格,确定你的对照品或者标准物质的取用量。
4、看看你的标准物质或者对照品的包装量如何?国内的对照品或标准物质多是mg包装,其装量差异很大;国外的有精确到十万分之一;国内的对照品或者标准物质多为分次取用,国外的一般是一次性全部使用。
5、看看你的标准物质或者对照品的包装形式是什么样的,是一次性的(安珀,类似注射剂包装),还是可以多次取用的?
6、选择什么样的取样装置才能把对照品或者标准物质取出?
7、选择那个精度的天平去称量?
8、选择什么样的方法称量(减量法还是加量法)?
9、取标准物质或者对照品后,盛放容器是什么?
……
皎然
第7楼2011/03/07
六、个人的称量技巧分享(简述)
对于液体类对照品或标准物质的取用,我分享下个人的经验,不一定对,我习惯用重量表述!
1、定量毛细管:我个人准备的是1ul、2ul、5ul、10ul的定量毛细管,长度大约5cm左右,精度在0.1ul。
2、盛放容器:减量法时,一般选择10ml以上经过校准的容量瓶;加量称量一般选择经过校准的5ml,有底托的容量瓶。
3、务必注意容量瓶的重量和天平的精度和量程之间的关系。
4、对于需要多次吸取的,可以一次称取多次
5、玻璃吸管(配制量大于25ml时用)、2ml玻璃注射器(配制量大于小于25ml时用)、稀释溶剂、液相色谱用平头针5ul,
6、手套、镊子、小滤纸及其他准备
7、操作:
方法一:
(1)容量瓶称重(10ml以下)
(2)毛细管取标准物质或对照品至容量瓶,让液体沿容量瓶壁流下后,称取总重(容量瓶称重+物质),计算样品重(可以通过电子天平扣除毛重法)
(3)2ml注射器加溶剂洗容量瓶壁,加入一半体积溶剂,超声分散均匀,放至室温后,补足体积,再分散均匀。
方法二:
(1)对照品或标准物质总重称量
(2)适当毛细管取样至盛放容器,让液体沿容量瓶壁流下后,如果是25ml以上容量瓶,可以把毛细管一起放在里面,加入一半体积溶剂,超声分散均匀,放至室温后,补足体积,再分散均匀。
(3)计算减少量,即取样量。
(4)为了保证毛细管中的物质尽量转移,有时候会用到很小的一块滤纸,滤纸的体积和毛细管的体积尽管会引入误差,但此误差在允许范围内(可以通过对比毛细管和滤纸重量与配制体积粗略计算)。
方法三:
对于配制10ml以下的
(1)取容量瓶重量
(2)进样针取适量加入容量瓶中
(3)称重、扣皮重
还有很多方法,大家可以结合自己的实际工作进行开发。
方法四:
(1)1mm*10mm~1mm*20mm滤纸条事先干燥至恒重
(2)称重:容量瓶(5ml、10ml或25ml规格)+滤纸条
(3)取标准物质或对照品,用滤纸条吸收
(4)称总重,扣皮重
(5)加入一半体积溶剂,超声分散均匀,放至室温后,补足体积,再分散均匀。