中药颗粒剂中陈皮苷系统适用性与专属性测定

上党之巅

2024/08/29
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中药颗粒剂中陈皮苷系统适用性与专属性测定

（1）溶液配制

空白溶剂：甲醇

对照品溶液：取橙皮苷对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。（浓度约为0.2mg/ml）

供试品溶液：本品研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

阴性样品溶液：本品研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（2）测定法

精密量取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

表1 进样精密度测试结果

名称	保留时间（min）	峰面积
对照品溶液1	16.137	62.333
对照品溶液2	16.238	62.422
对照品溶液3	16.320	62.329
对照品溶液4	16.337	62.118
对照品溶液5	16.432	61.849
均值	16.293	62.210
RSD（%）	0.68	0.37

表2 专属性测试结果

名称	主峰保留时间（min）	理论板数	拖尾因子	分离度
对照品溶液	16.137	8606	1.10	/
供试品溶液	16.525	8510	1.05	5.88

叠加图谱如下：

（3）实验结论：

空白溶剂、阴性样品溶液均不干扰橙皮苷测定；

对照品溶液连续测试5针，峰面积RSD为0.37%，不大于5.0%；保留时间RSD为0.68%，不大于2.0%；

供试品溶液中，主峰理论板数为8510，不低于2000，拖尾因子为1.05，不大于2.0；橙皮苷色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度为5.88，大于1.5，见表1和表2。

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