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【“仪”起享奥运】僵蚕、炒僵蚕中硼砂检查方法
城头变幻大王骑
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
【检查】硼砂
对照品溶液的制备
取硼砂对照品适量,精密称定,置塑料量瓶中,加2%硫酸溶液制成每1ml含100μg的溶液,即得。
标准曲线的制备
精密量取上述对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.9ml,分别置塑料试管中,加水补至5.0ml,加50%硫酸溶液1.0ml,摇匀,精密加入EHD-CHCl
3
溶液5ml,振摇2分钟,静置45分钟,分取下层溶液,精密量取1ml,置塑料试管中,依次精密加入0.15%姜黄素-冰乙酸溶液1ml、硫酸0.5ml,振摇1分钟,静置30分钟,精密加入无水乙醇25ml,摇匀,静置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(2020年版中国药典四部通则0401),在555nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法
取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置100ml塑料量瓶中,加水50ml,摇匀,加入硫酸2.0ml,超声处理(功率600W,频率40kHz)10分钟,加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5.0ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液0.1-5ml,置塑料试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水补至5.0ml”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中硼砂的量,计算,即得。
结果判定
按干燥品计算,本品硼砂(Na
2
B
4
O
7
·10H
2
O)含量,不得过0.3%。
附注
:
1.
乙酸锌溶液
:称取乙酸锌55g,加30ml冰乙酸使溶解,用水稀释至1000ml。
2.
亚铁氰化钾溶液
:称取亚铁氰化钾26.5g,加水溶解,并稀释至1000ml。
3.
姜黄素-冰乙酸溶液
:称取姜黄素0.15g,加冰乙酸溶解,并稀释至100ml。
4.2-
乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl
3
溶液)
:取2-乙基-1,3-己二醇10ml,加三氯甲烷稀释至100ml。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
学习——僵蚕、炒僵蚕中硼砂检查方法。
0
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