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【“仪”起享奥运】炒酸枣仁中O-去甲荷叶碱检验方法

城头变幻大王骑

2024/08/06

中药/天然药检测

炒酸枣仁中O-去甲荷叶碱检验方法

【检查】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液（7.5:7.5:85）为流动相，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子（ESI⁺）模式，进行多反应监测（MRM）。选择质核比（m/z）281.9→251.1和281.9→219.1作为检测离子对。

对照品溶液的制备 取O-去甲荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

结果判定 本品每g含O-去甲荷叶碱（C₁₈H₁₉NO₂）不得过71.2ng。

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