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【“仪”起享奥运】中药材香橼的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
取本品粉末2g,加石油醚(60
~
90
℃)30ml,浸泡1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60
~
90
℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香橼对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5
~
10
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
含量测定
|
香橼
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:63:3)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(
C
27
H
32
O
14
)不得少于2.5%。
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