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【“仪”起享奥运】丹参饮片与丹参配方颗粒中矮壮素、助壮素检查方法

城头变幻大王骑

2024/08/06

中药/天然药检测

【检查】矮壮素助壮素 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（2.1×150mm，1.6μm）；以0.1％甲酸（含5mmol/L 甲酸铵）溶液为流动相A，以95%乙腈溶液（含5mmol/L甲酸铵、0.1％甲酸）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；柱温：40℃。

时间(分钟)

流动相A

流动相B

0～1

90%

10%

1～5

90%→66%

10%→34%

5～8

66%→63%

34%→37%

8～8.5

63%→55%

37%→45%

8.5～15

55%→25%

45%→75%

15～15.1

25%→0%

75%→100%

15.1～20

0%

100%

采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表：

测定成分

定量离子对m/z

定性离子对m/z

矮壮素

122.1→58.2

122.1→63.1

助壮素

114.1→98.1

114.1→70.2

对照品储备液的制备 精密吸取对照品溶液（50 μg/ml）1ml，置10ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备溶液（5 μg/ml），于-20℃冰箱中密封、避光保存，于使用前回复至室温。

基质混合对照品溶液的制备 取空白基质样品3g，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液10ml。精密量取上述混合对照品储备液80μl，加空白基质溶液920μl，摇匀，即得基质混合对照品溶液1号（浓度400 μg/L）。再精密量取基质混合对照品溶液1号0.5ml，加空白基质溶液0.5ml，摇匀，即得浓度200 μg/L的对照品溶液。同法制备浓度分别为100μg/L、50μg/L、25μg/Lg、10μg/L、5μg/L、2μg/L、1μg/L的溶液，即得系列基质混合对照品溶液。（标示浓度分别为1、2、5、10、25、50、100、200、400 ng/ml）

供试品溶液的制备 取本品（药材及饮片）粉末（过三号筛）约3g或配方颗粒3g，精密称定，置具塞离心管中，加入1%的冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，于冰浴中冷却10分钟（或冷藏放置30分钟），加入无MgSO₄（经马弗炉600℃脱水）6g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，离心（4000 r/min）5分钟，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取供试品溶液和不同浓度基质混合对照品溶液各2μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于矮壮素和助壮素的量，计算即得。

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