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【“仪”起享奥运】四消丸中人造五灵脂的检验方法

城头变幻大王骑

2024/08/06

中药/天然药检测

照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。

色谱柱：岛津 C18-AQ HSS（2.1×150mm；1.9μm）；流动相：以乙腈为流动相A，0.5%醋酸溶液为流动相B，按表5-5进行梯度洗脱；检测波长：350nm；流速：0.3ml/min；进样量：1μl、2μl；柱温：30℃。理论板数按杨梅苷峰计，应不低于5000，杨梅苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。

表5-5 梯度洗脱表

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0~10

75→74.5

25→25.5

10~11

74.5→90

25.5→10

11~15

90

10

对照品溶液（参比溶液）：精密称取杨梅苷对照品11.00mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻线，摇匀，作为储备液。再精密量取杨梅苷对照品储备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻线，摇匀，作为对照品溶液。再将杨梅苷对照品储备液逐级稀释，配制成14.1μg/ml 杨梅苷参比溶液。

供试品溶液：取本品适量，研细，取约1.5g（相当于醋五灵脂药材0.2g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，超声（500W，40kHz）1小时，放冷，滤过，作为供试品溶液。

对照药材溶液：取五灵脂对照药材0.2g，同供试品溶液制备方法制成五灵脂对照药材溶液。

本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。

液质联用法

色谱方法：岛津 C18-AQ HSS (2.1×150mm；1.9μm)；流动相：以乙腈为流动相A，0.5%醋酸溶液为流动相B，按表5-7进行梯度洗脱；流速为0.3 ml/min；供试品与对照进样量均为1μl；柱温：30℃。

表5-7 梯度洗脱表

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0~5

25→30

75→70

3~6

30→90

70→10

质谱方法：采用质谱检测器，离子源：电喷雾离子源（electronic spray ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；利用保留时间和离子丰度判断定性结果，利用峰面积半定量；Curtain Gas：35.0；Collision Gas：中等；IonSpray Voltage：5500.0；Temperature:550，质谱参数见表5-8。

表5-8 质谱参数表

成分

相对分子质量

时间

min

母离子m/z

子离子m/z

碰撞能量

eV

模式

杨梅苷

464.386

3.8~3.9

319.0

195.0

125.0

108.0

26/15/15

+

参比溶液：取HPLC研究项下储备液，加基质溶液最终稀释成14.1μg/ml 杨梅苷对照品溶液（相当于四消丸中掺伪10%人造五灵脂样品溶液的面积均值）。

供试品溶液：同HPLC项下供试品溶液。

本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。

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