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【“仪”起享奥运】僵蚕、炒僵蚕中硼砂检查方法

城头变幻大王骑

2024/08/06

中药/天然药检测

【检查】硼砂

对照品溶液的制备 取硼砂对照品适量，精密称定，置塑料量瓶中，加2%硫酸溶液制成每1ml含100μg的溶液，即得。

标准曲线的制备 精密量取上述对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.9ml，分别置塑料试管中，加水补至5.0ml，加50%硫酸溶液1.0ml，摇匀，精密加入EHD-CHCl₃溶液5ml，振摇2分钟，静置45分钟，分取下层溶液，精密量取1ml，置塑料试管中，依次精密加入0.15%姜黄素-冰乙酸溶液1ml、硫酸0.5ml，振摇1分钟，静置30分钟，精密加入无水乙醇25ml，摇匀，静置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（2020年版中国药典四部通则0401），在555nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置100ml塑料量瓶中，加水50ml，摇匀，加入硫酸2.0ml，超声处理（功率600W，频率40kHz）10分钟，加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液0.1-5ml，置塑料试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水补至5.0ml”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中硼砂的量，计算，即得。

结果判定 按干燥品计算，本品硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）含量，不得过0.3%。

附注：

1.乙酸锌溶液：称取乙酸锌55g，加30ml冰乙酸使溶解，用水稀释至1000ml。

2.亚铁氰化钾溶液：称取亚铁氰化钾26.5g，加水溶解，并稀释至1000ml。

3.姜黄素-冰乙酸溶液：称取姜黄素0.15g，加冰乙酸溶解，并稀释至100ml。

4.2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液（EHD-CHCl₃溶液）：取2-乙基-1,3-己二醇10ml，加三氯甲烷稀释至100ml。

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