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【“仪”起享奥运】水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办?
wuyuzegang
2024/08/07
私聊
水质检测
问题描述:
a、是环保的化验员,总氮做了一年多,很遗憾,1 年来空白居高不下,我也找了不少方法,但是原因就是找不到,我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析,扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰,空白是什么都没有啊,,怎么会有这么大的峰呢?因此,我又一次做了总氮得空白发现还是如此,7 个平行样都是如此,而且峰高均相等,我想问问各位大哥,哪位能帮忙解释解释,我的比色管洗的很干净,我的比色皿也是很干净,我的过硫酸钾存储没有任何问题,而且是阴凉地方,避光,消解得很好,移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了,曾经做过一次是 0.0593 的,那个时候是用新的比色皿做的,这个时候不知道是怎么了?
b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461,太高了,用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226,也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的,自己回来配制。在环保局做过,空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行,想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗?
解答:
总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了,可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%,空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。
超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。
根据经验,目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求,需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌,其货号为 60489,效果还不错,连续使用一个月都没有问题。
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