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【“仪”起享奥运】中药材重楼的鉴别、检查方法

中药/天然药检测

  • 鉴别







    (1)本品粉末白色。淀粉粒甚多,类圆形、长椭圆形或肾形,直径318μm。草酸钙针晶成束或散在,长80250μm。梯纹导管及网纹导管直径1025μm

    (2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5ul及[含量测定]项下对照品溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
















    检查



















    水分
    不得过12.0%(通则0832第二法)。

    总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

    酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按重楼皂苷Ⅰ峰计算应不低于4000。


    对照品溶液的制备 取重楼皂苷Ⅰ对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,即得。

    供试品溶液的制备取 本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含重楼皂苷Ⅰ(C44H70O16),重楼皂苷Ⅱ(C51H82O20),重楼皂苷Ⅵ(C39H62O13)和重楼皂苷Ⅶ(C51H82O21)的总量不得少于0.60%。
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