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【“仪”起享奥运】中药材荜茇的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末灰褐色。石细胞类圆形、长卵形或多角形，直径25～61μm，长至170μm，壁较厚，有的层纹明显。油细胞类圆形，直径25～66μm。内果皮细胞表面观呈长多角形，垂周壁不规则连珠状增厚，常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色，表面观呈长多角形。淀粉粒细小，常聚集成团块。

（2）取本品粉末少量，加硫酸1滴，显鲜红色，渐变红棕色，后转棕褐色。

（3）取本品粉末0.8g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点。

检查｜

杂质不得过3%（通则2301）。

水分不得过11.0%（通则0832第四法）。

总灰分 不得过5.0%（通则2302）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77:23）为流动相；检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含胡椒碱（C₁₇H₁₉NO₃）不得少于2.5%。

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