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【“仪”起享奥运】中药材香加皮的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9
~
20
μ
m
。
石细胞
长方形或类多角形,直径24
~
70
μ
m
。乳管含无色油滴状颗粒。
木栓细胞
棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3
~
11
μ
m
;复粒由2
~
6
分粒组成。
(2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与
醋酸钠结晶
少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。
(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基
水杨醛
对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60
~
90
℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70:30:2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。
内标溶液的制备
取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。
测定法
取4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20
μ
l
,注入
液相色谱仪
,记录色谱图;另取本品粗粉约0.25
~
0.5g
,60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤人同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。吸取20
μ
l
注入
液相色谱仪
,按内标法以峰面积计算,即得。
本品于60℃干燥4小时,含4-甲氧基水杨醛(
C
8
H
8
O
3
)不得少于0.20%。
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