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【“仪”起享奥运】中药材络石藤的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品茎横切面木栓层为棕红色数列木栓细胞;表面可见单细胞非腺毛,壁厚,具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带,木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄,外侧有非木化的纤维束,断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成,导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。
(2)取本品粉末1g ,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸(8 : 1 : 0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过4.5%(通则2302)。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30 : 70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按络石苷峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备
取络石苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率 35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
~
20
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含络石苷(
C
27
H
34
O
12
)不得少于0.45%。
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