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【“仪”起享奥运】中药材独一味的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末棕褐色。非腺毛众多，2～3细胞组成，直径10～15μm ，壁较厚，有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形，内含众多草酸钙针晶，长7～10μm。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形，壁孔横裂。

（2）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取山桅苷甲酯对照品、8-O -乙酰山栀苷甲酯对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过13.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过13.0% （通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8-O -乙酰山栀苷甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含山栀苷甲酯（C₁₇H₂₆O₁₁）和8-O-乙酰山栀苷甲酯（C₁₉H₂₈O₁₂）的总量不得少于0.50%。

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xiahuanihao

第1楼2024/08/08

中药材独一味的鉴别很实用。

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