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【“仪”起享奥运】威灵仙
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品根横切面:威灵仙 表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和
石细胞
,纤维直径18~43
μ
m
。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。
棉团铁线莲
外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。
东北铁线莲
外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加
石油醚
(60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(
C
30
H
48
O
3
)不得少于0.30%。
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