气相出峰保留时间突然延后该怎么解?
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第3楼2024/08/17
楼主做实验很仔细,排查问题有条理,但是文中对问题的本质没有分析清楚,有点欠缺。
楼主的柱温设置应该是程序升温,从谱图对比上看,溶剂峰延迟的原因应为柱流量偏小,分离变差是因为升温到高温段才出峰,温度越高、各组分的差距越小。
产生柱流量变化的原因,要从毛细管柱的EPC控制原理说起。毛细管柱的流量太小了,是不可能直接测定和控制的,所以EPC都是控制柱前压,然后算流量。这样计算的前提是柱后保持通畅,出口是常压。如果出口堵了,流量必然变小。按楼主观察到的现象,喷嘴附近有脏东西,氢气氮气流过喷嘴就有阻力,相当于柱子出口压力提高了。这是虽然柱前压力没变,EPC计算显示的还是原来的流量,但实际上流量是显著偏低的。
除了样品里面脏东西导致喷嘴积碳外,安装柱子操作不当也会导致类似情况,一个是安装柱子时顶太紧,另一个是拧螺丝太用力,把石墨圈的碎屑挤进去了。
通标小菜鸟
第8楼2024/08/18
感谢回复,老师说的有道理,受教了