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生活饮用水及其水源水中耗氧量方法验证

oscar_2007

2024/08/16

生活饮用水及其水源水中耗氧量方法验证

1.目的

通过对生活饮用水及其水源水中耗氧量测定方法进行验证，证明本实验室采用标准GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》有机物综合指标耗氧量（高锰酸钾滴定法）规定的方法对水中耗氧量的测定满足检测要求。
2.原理

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用于草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。

3.试剂与仪器

3.1 试剂：硫酸溶液（1+3）

3.2 0.01mol/L草酸钠标准溶液

3.3 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液（如图)

3.4 电热恒温水浴锅

3.5 自动回零滴定管

4. 方法验证过程

4.1 方法检出限、检出下限测定

依据标准HJ 168-2020《环境监测分析方法标准制修订技术导则》附录A 方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n ≥7次空白试验，将各测定结果换算成样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差；则测定下限以 4 倍检出限作为下限。方法检出限按以下公式计算：

MDL = t _(n-1,0.99) × S

式中：MDL ——方法检出限；

n ——样品的平行测定次数；

t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考t值表。

t值表：

平行测定次数（n）
自由度（n-1）
T_(n-1,0.99)
7
6
3.143
8
7
2.998
9
8
2.896
10
9
2.821

下面以蒸馏水为空白样品，重复7次滴定分析，结果如下

测试序号

1

2

3

4

5

6

7

测试结果（mg/L）

0.58

0.60

0.56

0.43

0.54

0.58

0.46

平均值

0.54

标准偏差

0.062

方法检出限(MDL)

0.19

测定下限

0.76

以上蒸馏水为空白验证水样测定的耗氧量，方法检出限为0.19 mg/L，而测定下限为0.76 mg/L。

4.2 重复性、精密度

以本地自来水为水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试滴定7组水样。

测试序号

1

2

3

4

5

6

7

测试结果（mg/L）

1.30

1.26

1.25

1.28

1.23

1.42

1.40

平均值

1.31

标准偏差

0.072

相对标准偏差

0.056%

以上7组水样数据标准偏差为0.072，相对标准偏差为0.056%。

4.3 准确度

以化学耗氧量溶液标准物质GBW(E)080274 为水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试7组数据，该水样标称浓度为238mg/L。

标准溶液如图：

测试序号

1

2

3

4

5

6

7

测试结果（mg/L）

237

237

237

238

235

239

236

平均值

237

标准偏差

1.20

有证标准物质标值

238±3%

相对标准偏差

0.050%

以上7组数据结果相对误差为0.42%，标准偏差为1.20，相对标准偏差为0.050%。

4.4 人员比对

以化学耗氧量标准物质为未知水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试，两人平行滴定的结果如下：

测试人员

A

B

测试结果（mg/L）

238

237

相对偏差
0.42%

5.结论

通过对以上多方面的测试验证，本实验室对测试GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》有机物指标耗氧量测试值均符合标准规定，故本实验室对生活饮用水及其水源水的测定符合标准GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》中耗氧量测定的要求。

精
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Insm_dd018678

第1楼2024/08/16

5750的最低检测质量是0.05，你这都0.76了怎么弄？我也做不出来，不懂这0.05怎么弄出来的

0

Ins_81061f21

第2楼2024/09/09

根据最小滴液体积直接算的不是用空白滴定的
Insm_dd018678(Insm_dd018678) 发表:5750的最低检测质量是0.05，你这都0.76了怎么弄？我也做不出来，不懂这0.05怎么弄出来的

0

Vampire丶丶S

第3楼2024/09/23

5750的方法验证参考168是否有点不合理，应该按5750.3来做方法验证吧

0

啦啦啦

第4楼2024/10/28

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