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求助，标准曲线出不来的原因

Ins_2e5fedd4

2024/08/16

刚刚开展泳池水尿素项目，方法用的是GB 18204.2-2014 13尿素检测方法

这几天做了好几次，一直做不出需要的标准曲线，R值一直是一个9，只有偶尔一次是两个9，我试了几种论坛里的方法，也按国标做了，还是不行

用的二乙酰一肟有0.2%，也配了2%的，比色管用的是棕色的，加热用的是水浴锅和电炉。每个时间段也都试过，国标里面的混酸有用硫酸1+1定容也有按浓硫酸加浓磷酸(1：2)还出不来，请做过的老师帮忙看看还有没有什么地方需要改进？

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ztyzb

第1楼2024/08/16

应助达人

楼主，建议您把标曲发一下，理论上相关系数能做到两个九的话高概率操作上面有问题，比如移液定容操作以及比色时间的选择。另外您可以参考附件文献做调整：将具塞试管容积由25ml调整至10ml，更有利于水浴显色。

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oscar_2007

第2楼2024/08/17

应助达人

1.移取和定容量是否正确，这种情况多数是操作过程细节影响的。多留意多想

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Ins_2e5fedd4

第3楼2024/08/17

我把安替比林和二乙酰一肟都提高了三倍，定容体积十毫升，废水45分钟，最高点是2，出来的线性很好
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，建议您把标曲发一下，理论上相关系数能做到两个九的话高概率操作上面有问题，比如移液定容操作以及比色时间的选择。另外您可以参考附件文献做调整：将具塞试管容积由25ml调整至10ml，更有利于水浴显色。

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Ins_2e5fedd4

第4楼2024/08/17

沸水45min
Ins_2e5fedd4(Ins_2e5fedd4) 发表:我把安替比林和二乙酰一肟都提高了三倍，定容体积十毫升，废水45分钟，最高点是2，出来的线性很好

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ztyzb

第5楼2024/08/17

应助达人

给楼主点赞，最高点吸光值有点高了，建议适当降低最高点浓度。
Ins_2e5fedd4(Ins_2e5fedd4) 发表:我把安替比林和二乙酰一肟都提高了三倍，定容体积十毫升，废水45分钟，最高点是2，出来的线性很好

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Ins_2e5fedd4

第6楼2024/08/18

我是最高点取的是2，吸光度是0.841
ztyzb(zxz19900120) 发表: 给楼主点赞，最高点吸光值有点高了，建议适当降低最高点浓度。

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ztyzb

第7楼2024/08/19

应助达人

那完全没问题
Ins_2e5fedd4(Ins_2e5fedd4) 发表:我是最高点取的是2，吸光度是0.841

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xiaoheihei

第8楼2024/08/19

应助达人

一般浓度最大点吸光度控制在0.5较好，吸光度过大，容易导致工作曲线弯曲，误差增大。看描述应该是操作过程与条件引入误差造成线性很差吗，可以仔细检查操作过程，加质控样品，做回收率检查。
Ins_2e5fedd4(Ins_2e5fedd4) 发表:我是最高点取的是2，吸光度是0.841

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