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求助:甲醛标准溶液标定

转行新手

2024/08/18

各位老师，请帮忙分析一下问题出在哪里？根据GB16129标定甲醛标准溶液浓度，第一步静止15分钟后，加入20ml0.5mol/L硫酸溶液后，颜色是无色的，不用再进行硫代硫酸钠滴定至淡黄色了，更用不着加淀粉指示剂了，试验到此失败了，请问老师是不是硫酸有问题?请有经验的老师指导一下

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JOE HUI

第1楼2024/08/19

应助达人

楼主，静止15分钟，到这一步的时候，溶液应该是深红色，现在是无色，那么溶液颜色问题可能跟试剂或操作有关，建议检查一下试剂纯度和用量，或者试试重复下实验。

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ztyzb

第2楼2024/08/19

应助达人

楼主，一般酸和碱的保质期很长的，您考虑是不是1、硫酸和氢氧化钠的浓度配制错误导致的；2、考虑是不是碘溶液的问题。
另外建议下成品甲醛标液不贵的，您自行标定一来费功夫，二来也可能有误差。

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转行新手

第3楼2024/08/19

谢谢，根据各位老师的指导，发现应该是硫酸变质了，谢谢
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，一般酸和碱的保质期很长的，您考虑是不是1、硫酸和氢氧化钠的浓度配制错误导致的；2、考虑是不是碘溶液的问题。另外建议下成品甲醛标液不贵的，您自行标定一来费功夫，二来也可能有误差。

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转行新手

第4楼2024/08/19

根据老师的指导，重新实验不同批次的硫酸，发现是硫酸的问题，在此表示感谢
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，静止15分钟，到这一步的时候，溶液应该是深红色，现在是无色，那么溶液颜色问题可能跟试剂或操作有关，建议检查一下试剂纯度和用量，或者试试重复下实验。

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转行新手

第5楼2024/08/19

根据老师的指导，实验了不同批次的硫酸，发现出在硫酸这里，硫酸变质了，谢谢
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，静止15分钟，到这一步的时候，溶液应该是深红色，现在是无色，那么溶液颜色问题可能跟试剂或操作有关，建议检查一下试剂纯度和用量，或者试试重复下实验。

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ztyzb

第6楼2024/08/19

应助达人

转行新手(v3050803) 发表:谢谢，根据各位老师的指导，发现应该是硫酸变质了，谢谢

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xiaoheihei

第7楼2024/08/19

应助达人

根据GB16129标定甲醛标准溶液浓度，第一步静止15分钟后，加入20ml0.5mol/L硫酸溶液后，颜色是无色的，不用再进行硫代硫酸钠滴定至淡黄色了，更用不着加淀粉指示剂了，试验到此失败了，
j甲醛标注溶液一般是分析纯优级纯甲醛溶液移取一点，加水加酸稀释，保持甲醛不要聚合了。碱性条件下甲醛溶液，过量碘溶液，强碱溶液。
HCHO I2 3NaOH = HCOONa 2NaI 2H2O
3I2 6OH-=IO3- 5I- 3H2O，
IO3- 5I- 6H =3I2 3H2O
I2 2Na2S2O3 = 2NaI Na2S4O6
硫酸氢氧化钠只是调节氧化还原反应方向与进行程度的，加硫酸无色，碘酸根与碘离子没有反应生成单质碘，说明硫酸有问题。

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