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GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素中甲氧基、羟丙氧基含量测定方法问题

Insm_e20430a6

2024/08/20

气相色谱（GC）

新手小白，请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素中甲氧基、羟丙氧基含量的测定？

仪器方面该如何配置？顶空进样器？液体进样器？为什么使用顶空瓶做前处理？

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Insm_e20430a6

第3楼2024/08/20

但是标准是液体进样
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，这个方法需要配置气相色谱仪一台，FID检测器，顶空进样装置一套，顶空瓶若干，液体样品，但是气体进样。

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通标小菜鸟

第4楼2024/08/20

应助达人

仪器配置方面：一台GC+FID检测器，还有天平和恒温干燥箱，不需要顶空进样装置。使用顶空瓶的原因是因为这个方法涉及到催化转化，需要在密闭条件下反应，而顶空瓶的气密性比较好，所以选择用顶空瓶。最后是液体上机，取顶空瓶内反应后的上清液注入气相色谱。

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通标小菜鸟

第5楼2024/08/20

应助达人

忽略上面的回答，上面的写错了，我手机上编辑没法修改和删除。见最新的
Insm_e20430a6(Insm_e20430a6) 发表:但是标准是液体进样

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Ins_4a4e62b6

第6楼2024/08/20

请教

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hejiahuan

第7楼2024/08/21

应助达人

也有单位用GC TCD 填充柱这个方法来检测，前处理方法通用。
采用顶空瓶进行前处理，是因为使用的反应试剂氢氟酸及碘甲烷都具有挥发性且碘甲烷的质量还参与定量计算，所以必须要密封（前处理失重超过10mg，需重新处理）。

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Insm_e20430a6

第8楼2024/08/21

谢谢。明白了
通标小菜鸟(v3141805) 发表:仪器配置方面：一台GC+FID检测器，还有天平和恒温干燥箱，不需要顶空进样装置。使用顶空瓶的原因是因为这个方法涉及到催化转化，需要在密闭条件下反应，而顶空瓶的气密性比较好，所以选择用顶空瓶。最后是液体上机，取顶空瓶内反应后的上清液注入气相色谱。

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Insm_e20430a6

第9楼2024/08/21

谢谢。也看到过填充柱的方法
hejiahuan(hejiahuan) 发表:也有单位用GC TCD 填充柱这个方法来检测，前处理方法通用。
采用顶空瓶进行前处理，是因为使用的反应试剂氢氟酸及碘甲烷都具有挥发性且碘甲烷的质量还参与定量计算，所以必须要密封（前处理失重超过10mg，需重新处理）。

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