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液相走样时,基线突然出现锯齿变化又正常

  • Ins_2e1e84f3
    2024/08/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相溶剂,0-10分钟,水95%-40%,10min后,水40%。 进样后,突然出现基线下降,又出现锯齿,又恢复正常,大致什么原因呢?
    是有气泡吗?还是单向阀问题?
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  • 123

    第1楼2024/08/21

    应助达人

    柱温波动:即使是很小的温度变化也可能引起基线波动,特别是对示差检测器、电导检测器和紫外检测器等敏感的检测器。使用柱温箱控制柱子和流动相的温度,可以在检测器前使用热交换器来减少温度影响 。
    流动相不均匀:流动相条件的变化可能引起比温度更大的基线漂移。确保使用HPLC级的溶剂,并且在使用前对流动相进行脱气处理,使用氦气脱气可以提高效果 。
    流通池污染或有气体:污染或气泡可能导致基线不稳定。可以使用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,必要时可以用1N的硝酸进行清洗,但要注意不要使用盐酸 。
    检测器出口阻塞:高压可能导致流通池窗口破裂,产生噪音基线。检查并清除阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗 。

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  • 等一个晴天

    第2楼2024/08/22

    应助达人

    建议清洗一下溶剂过滤头,单向阀,然后将梯度的2个通道充分排气,梯度进样请走1-2针空梯度(不进样)

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  • dadgoh

    第3楼2024/08/22

    应助达人

    单向阀脏了,拆开清洗一下。同时检查单向阀垫片是否有裂纹或变形,有瑕疵的话需要换掉。

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  • myoldid

    第4楼2024/08/22

    应助达人

    既然是怀疑气泡,单向阀,那就调出 压力曲线,那个才直观。你这个基线下降又恢复,还能重现,怀疑是检测器的方法中设置了时间程序,在6min和7.6min时切换了波长。另外可以不进样,不设置样品瓶进样,看看空白怎么样。现在AI的答案都不检查一下直接就复制使用吗?

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