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农药残留的提取和净化
avih1981
2024/08/26
私聊
农残检测
在农药残留分析中,提取溶剂必须适用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物质的基质中,提取出具有各种极性的化合物。为了提供合适的条件,使残留物从样品中转移到提取溶液中。例如土壤、粮食等干燥样品一种或多种混合溶剂浸泡,经震荡或索氏提取;中、高含水量的样品,需在高速捣碎机中,在一种或混合溶剂的存在下加以粉碎。在通常情况下,蔬菜和水果用匀浆机或组织捣碎机提取。
1.初步提取溶剂的体系
(1)丙酮提取法:用于含多糖类样品中农药的提取,再用二氯甲烷经液-液分配转入二氯甲烷中。在有机磷和有机氮多残留分析中已经广泛使用。
(2)乙腈提取法:适用于一些农药,但若是水溶的农药时,采用二氯甲烷进行液-液分配。
(3)丙酮-正已烷混剂:用于非极性化合物,极性有机磷和有机氮农药及其性代谢产物。此外,也有报道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。
对于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥样品,添加一倍水量后或用含水溶液提取,提取率比直接用极性溶剂要高得多。
2.初步提取液的纯化(净化)
(1)液-液分配净化法:液-液分配是一种常用的净化方法,基本原理是分配规律,根据农药与杂质在不同溶剂中溶解度的差别,常用一种非极性溶剂和极性溶剂对来进行分配,如:丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。
农药与脂肪、蜡质、色素等一起被正已烷提取后,再用一种极性溶剂,如乙腈与共同震摇,使农药与脂肪、蜡质、色素完全分开。这样农药大部分被乙腈所提取,经几次提取,农药几乎可以完全与脂肪等杂质分离,从而达到净化的目的。
(2)弗罗里硅土柱层析方法:弗罗里硅土柱层析净化方法在农药残留分析中已有广泛应用,而在多残留分析中常用极性不同的溶剂体系,把各种农药淋洗入不同的洗提馏分中,使农药得到分组分离。
MILLS 等提出的淋洗体系为A、B、C3 种极性依次增大的体系:A液:二氯甲烷:正已烷(1:4) B液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:0.35:49.65)、C液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:1.5:48.5)。
THEIR 的用石油醚:二氯甲烷(4:1);石油醚:二氯甲烷(3:3);二氯甲烷:甲醇(19:1)的淋洗体系,分离水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有机氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲类农药。
黄士忠等研究采用二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3:1)预淋及二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3.5:0.5)淋洗,分离了土壤和粮食中10 种有机氮,回收率81~103%。
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该帖子已被
版主-zyl3367898
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私聊
zyl3367898
第1楼
2024/08/26
应助达人
很好的资料,大多用乙腈提取。
0
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