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【讨论】如何看待“溶剂震荡提取蔬菜水果的农药残留”~

  • akagiasuka
    2011/06/26
  • 私聊

农残检测

  • 记得国标是加50ml的乙腈,然后匀浆震荡,加盐盐析分层,提取一定体积萃取液上级分析,具体的懒得看了,总觉得提取的不完全啊~

    有哪位高人做过提取方法对比的吗?曾记得09年用APLE试做过青椒有机磷残留,检测用的GC-NDP,结果检测结果超过手工提取2~6倍,不敢相信的真的~后来也没提这事儿~

    前不久了解到一种新方法,QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步,感觉不是太靠谱啊~

    疑问总结起来就是:单纯的溶剂匀浆震荡提取,能将所有农药残留提取干净吗?
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  • 去年冬天

    第1楼2011/06/27

    按国标规定时间操作提取时间应该可以提取完全的

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  • 阿三

    第2楼2011/06/27

    个人感觉是可以的 不用太较真

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  • 雾非雾

    第3楼2011/06/27

    应助达人

    这个东西不较真行吗?尤其是出口日本蔬菜的农残检测,不认真肯定不行。除非不准备出口。

    阿三(junqiwudi) 发表:个人感觉是可以的 不用太较真

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  • 雾非雾

    第4楼2011/06/27

    应助达人

    目前正常采用的提取方法一般有:均质、超声、振荡、浸泡
    均质提取效率比较高,一般是5-10分钟,完全能达到提取要求,日本的官方方法一齐分析法是均质两次提取。
    超声的提取效就率也还不错,一般是20-25分钟,超声提取最好重复能达到3次,这样能达到比较满意的提取效果。
    振荡的提取效率要稍差,一般要30-45分钟,且对于样品要求粉碎程度要比较高,提取也至少要重复3次,这样能达到满意的提取效果。
    浸泡的提取效率最差,至少要过夜,样品要粉碎地尽可能细,肯定也要重复3次以上,可能才能基本达到提取要求。

    我们做是一次均质+超声来提取,可以把农残提取的比较好,从回收率和考核样的检测结果看可以。

    均质+振荡没有试过,不过如果用振荡的话,应该至少重复2-3次才比较稳妥。

    akagiasuka(akagiasuka) 发表:记得国标是加50ml的乙腈,然后匀浆震荡,加盐盐析分层,提取一定体积萃取液上级分析,具体的懒得看了,总觉得提取的不完全啊~

    有哪位高人做过提取方法对比的吗?曾记得09年用APLE试做过青椒有机磷残留,检测用的GC-NDP,结果检测结果超过手工提取2~6倍,不敢相信的真的~后来也没提这事儿~

    前不久了解到一种新方法,QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步,感觉不是太靠谱啊~

    疑问总结起来就是:单纯的溶剂匀浆震荡提取,能将所有农药残留提取干净吗?

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/06/27

    应助达人

    楼主,匀浆的过程就是在提取,一般用的是高速分散机,提供很大的剪切力,有些类似于超声,这个提取效率是很好的。QuEChERS也是用得较多的,效果也是不错,有很多板油用的都是这个方法。

    akagiasuka(akagiasuka) 发表:记得国标是加50ml的乙腈,然后匀浆震荡,加盐盐析分层,提取一定体积萃取液上级分析,具体的懒得看了,总觉得提取的不完全啊~

    有哪位高人做过提取方法对比的吗?曾记得09年用APLE试做过青椒有机磷残留,检测用的GC-NDP,结果检测结果超过手工提取2~6倍,不敢相信的真的~后来也没提这事儿~

    前不久了解到一种新方法,QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步,感觉不是太靠谱啊~

    疑问总结起来就是:单纯的溶剂匀浆震荡提取,能将所有农药残留提取干净吗?

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  • 1xiaosuantou

    第6楼2011/06/27

    有做过匀浆,超声,振荡提取,不同的农药,不同的基质可以考虑不同的提取方法,比如土壤就可以超声提取2-3次,振荡提取需要的时间长,但是提取出来的色素啊基质干扰小一点,匀浆时间短,提取充分,但是基质干扰大一点。
    当然,做样品之前是需要通过添加回收率试验,来验证方法的准确性的。就算是国标的方法,也是需要验证的,别人做的出来,你按照相同的方法,不一定做的好,如果回收率不高,那肯定是方法有问题,如果回收率不错的话,那方法一般没什么问题了。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2011/06/27

    应助达人

    楼上说的有道理,不同的基质提取的方法会不一致,有时候为了少的基质干扰会选择一些折中的办法,当然如果净化手段可以跟上,肯定会选择一些快速高效的办法。

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  • hza123

    第8楼2011/06/27

    国标法可以达到要求的,我们做的加标回收都可以达到要求。

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  • MMYG

    第9楼2011/06/27

    应助达人

    我们用均质提取,效果还可以:经过了几次考核

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  • 戈壁明珠

    第10楼2011/06/27

    应助达人

    蔬菜水果中的农残使用均质提取是没有问题的,时间几分钟就够了,快速高效。

    MMYG(jl070869) 发表:我们用均质提取,效果还可以:经过了几次考核

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