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气相一直有个杂峰,怎么排查污染源?

气相色谱(GC)

  • 现在用的安捷伦7820A,无自动进样器,手动进样。现在不进样空跑(没有溶剂,也不扎针,直接运行程序),一直有个杂峰。 用了几个不同的升温程序,大概就是柱温升到150℃的时候会出一个峰,如果柱温低于150℃则没有这个峰。
    我换了隔垫、衬管,柱子也老化了很多次,不管用。 分流平板想拆,但是那里的螺丝拧不动。
    用的是HP-5的柱子,换柱子的话,没有同型号的了,只有中极性和强极性的柱子能换。
    现在想请教一下,可能是什么原因?往哪方面继续排查?
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  • yy_0324

    第1楼2024/08/28

    查询——气相杂峰,怎么排查污染!学习了。

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  • 123

    第2楼2024/08/28

    应助达人

    检查进样系统:确保进样针、样品瓶、瓶垫等干净且无污染。可以通过进一针空白样品(只有溶剂,无样品)来检查。如果空白样品中也出现杂峰,则污染可能来自进样系统。
    检查色谱柱:色谱柱可能因为过载、固定相分解或柱头污染而导致杂峰。可以尝试更换色谱柱或对现有色谱柱进行老化处理,以去除残留物并恢复性能。
    检查检测器:检测器的污染或损坏也可能导致杂峰。可以对检测器进行清洁或检查其性能是否正常。
    检查气路系统:确保使用的气体纯度足够,并且气路系统中没有泄漏或堵塞。

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  • Emp丶

    第3楼2024/08/28

    直接换色谱柱。用其他色谱柱使用一样的色谱方法再跑一次系统空白,极不极性的不重要,这样可以看看是不是原来色谱柱被污染了,再谈后续

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  • xiaogumd11

    第4楼2024/08/28

    应助达人

    大概率是色谱柱有污染,老化时,将检测器一端断开老化

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2024/08/28

    应助达人

    柱温升到150℃的时候会出一个峰,如果柱温低于150℃则没有这个峰,这种情况应该是这个化合物的沸点比较高,你只有到温度了才会流出色谱柱。建议楼主将色谱柱前端切割长一点试试。

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  • sdlzkw007

    第6楼2024/08/28

    应助达人

    可以换个思路,不接柱子,检测器入口处使用死堵,然后采集数据对比一下看看,可以排除检测器带来的污染,否则就是进样口污染的概率极高。

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  • yifan1117

    第8楼2024/08/28

    更换色谱柱试试,不行就是检测器污染

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  • zyl3367898

    第9楼2024/08/28

    应助达人

    换色谱柱试试。

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  • yzguo

    第10楼2024/08/29

    可能是检测器污染了

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