氯霉素类药物常用检测方法对比解读

joufe

2024/09/03
农检联合队

私聊

液质联用（LCMS）

氯霉素类药物是适用于由氯霉素可引起严重的毒副作用的一类药品，具有抑制细菌的功效。该类药物主要有氯霉素及甲砜霉素。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，其抗菌活性主要与丙二醇部分结构有关。甲砜霉素与氯霉素是同一类抗生素，仅是氯霉素苯环上的硝基为一甲砜基所取代，其抗菌谱与氯霉素相似。新生儿可致灰婴综合症，故禁用。精神病人可致严重反应，故禁用。不良反应主要有：具有骨髓造血障碍，严重者呈再生障碍性贫血；对中枢神经系统兴奋性增强，轻者失眠、多疑、忧郁等；引发消化系统症状，如恶心、呕吐等。

序号	标准号	标准名称	适用范围	检测成分	检测原理	检测仪器
1	GB 29688-2013	食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	牛奶	氯霉素	试料中残留的氯霉素，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，C18柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量	液相色谱-串联质谱仪
2	GB 31658.2-2021	食品安全国家标准动物性食品中氯霉素残留量的测定液相色谱－串联质谱法	猪、鸡肌肉、肝脏、鱼、虾可食组织	氯霉素	试料中残留的氯霉素，采用间位氯霉素或氘代氯霉素作内标，依次用乙腈、4%氯化钠去蛋白，正己烷脱脂，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，氮气吹干，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量	液相色谱-串联质谱仪
3	GB 31656.16-2022	食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定气相色谱法	鱼、虾、鳖、贝、海参等水产品可食组织	氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺	试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺，在碱性条件下用乙酸乙酯提取，正己烷去脂，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化，气相色谱法检测，外标法定量	气相色谱仪
4	GB/T 22338-2008	动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定	水产品、畜禽产品、畜禽副产品	氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素	样品用乙酸乙酯提取，4%氯化钠溶液和正己烷液-液分配净化，再经弗罗里硅土柱净化后，以甲苯为反应介质，用N,O双（三甲基硅基）三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷（BSTFA+TMCS，99+1）于70℃硅烷化，用气相色谱/负化学离子源质谱测定，内标工作曲线法定量	气相色谱-质谱仪
5	GB/T 20756-2006	可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法	可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾	氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考	样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸干后，残渣用水溶解，经正己烷液液分配脱脂。液相色谱-串联质谱仪检测。	液相色谱-串联质谱仪
6	GB/T 18932.19-2003	蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法	蜂蜜	氯霉素	试样用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量	液相色谱-串联质谱仪
7	农业部781号公告-2-2006	动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱－串联质谱法	猪、鸡肝脏、肌肉、鱼和虾组织	氯霉素	采用间位氯霉素作内标，试料依次用乙腈、4%氯化钠去蛋白，正己烷脱脂，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，氮气吹干。用高效液相色谱-串联质谱法测定，间位氯霉素内标法定量	液相色谱-串联质谱仪
8	农业部958号公告-14-2007	水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱质谱法	水产品	氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素	试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素以乙酸乙酯超声波提取，正己烷液-液萃取去脂，固相萃取柱净化，硅烷化衍生后用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量	气相色谱-质谱仪

氯霉素类残留药物检测集中在动物源性食品中，检测方法多采用色谱法，以质谱检测仪居多。样品中该类药物的检测可以先提取再净化，或者先净化再提取，提取溶剂多采用乙酸乙酯，定量方法可以选择内标法和外标法均可。