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溶剂效应对制备色谱的影响

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2024/09/08

液相色谱（LC）

色谱工作者都遇到过，色谱峰的前拖，峰展宽，死时间出峰等情况，这些常见的异常状况，原因有很多，但其中一个重要原因经常被大家忽略，那就是溶剂效应。

那么什么是溶剂效应呢？所谓色谱行为中的溶剂效应，无非就是我们用了强洗脱的溶剂去溶解样品，导致进样后，样品峰早洗脱，或者出现峰前拖展宽等现象。

这种溶剂效应对我们的色谱结果影响很严重，如果是色谱分析，那么会影响我们的分辨率，影响我们观察主峰前后的杂质，影响我们去定量定性；那如果是制备色谱，会严重影响我们的制备分离目标物的纯度和回收率，导致增加分离成本。如下面的案例。

色谱柱是C18制备柱，流动相初始比例是乙腈：水=30：70，进样量为1g，样品溶剂为甲醇：二氯甲烷=1：1，结果主峰的峰展很宽，前拖部分把前杂包裹，后杂也很难拿到较纯产品（见图1）。

图1 后将溶剂改为甲醇和乙腈=1：1溶解样品，并增加进样量到3g，结果溶剂效应改善明显（见图2）。
图2 那么如何避免溶剂效应的出现呢？我们应该谨慎选择溶样的溶剂。

1.首选流动相初始比例的溶剂去溶解样品。比如流动相是水和乙腈，梯度的起始比例是20%乙腈，我们尽量选择20%乙腈去溶解样品。

2.若初始比例的流动相难以溶解样品，我们可以先用少量有机相去溶解，再逐渐加水去稀释，尽量稀释到20%乙腈。

3.若样品很难溶，可以选择万能溶剂DMSO或DMF去溶解，为避免样品进样后析出，可用DMSO溶解后加少量初始比例流动相稀释。

还有一个仪器硬件上的可调节的方法，就是在增加进样器与色谱柱之间的管路长度，让样品在进到色谱柱前预先经过流动相的混合与稀释，以降低溶剂效应强度。

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