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【金秋计划】顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压

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2024/09/11

食品常规理化分析

顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压

日前，用户在为气相色谱仪（配置毛细柱进样口，使用机械阀控制进样口的压力/流量）连接顶空进样器后，发现气相色谱仪无柱前压，如下：

1、毛细柱进样口的基本结构和流路

毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口，分流流路往往会安装分流捕集阱装置，用以捕集排出进样口的样品和污染物，避免其污染分析环境；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。

该气相色谱仪毛细柱进样口压力/流量控制系统使用“稳流阀-背压阀”控制模式。对于使用“稳流阀-背压阀”控制模式的毛细柱进样口，其流路的主要内容指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。

2、进样口无柱压原因分析

柱前压由进样口的仪器压力/流量控制系统提供（如机械阀（如背压阀、稳压阀等）、EPC等，在“稳流阀-背压阀”控制模式中，由稳流阀提供，由背压阀调节），载气到达进样口形成一定的压力，并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此，如果没有柱前压，可能的原因如下：

1）气源未开启；

2）气源与气相色谱之间的连接管路、密封件漏气；

3）仪器流量控制系统故障，如机械阀、EPC故障；

4）进样口漏气，包括进样垫漏气、衬管O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等（参考下图）；

本次为气相色谱仪连接顶空进样器，是将顶空进样器串入进样口载气流路，因此，会多出额外的漏气位点。具体连接流路图（连接位置和流路位置）如下：

具体实施上，是将进样口载气管线截断，临近进样口一端使用死堵堵死，临近压力/流量控制装置一端（机械阀或者EPC）接入顶空进样器，再通过顶空进样器的传输线接入进样口（通过传输线尾端的进样针，以插针方式接入）

3 、进样口无柱前压故障排查

根据用户反馈，接入外部设备（顶空进样器）之前，单独使用气相色谱仪，仪器正常，说明“2 进样口无柱前压原因分析”中所述1）、2）、3）、4）项均正常。因此主要考虑接入顶空进样器之后，新增加的连接点可能漏气。新增加的连接点为“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”，以及“临近进样口一端的死堵”。

使用检漏液依次对“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”以及“临近进样口一端的死堵”检漏，发现死堵漏气

在螺帽内放入橡胶垫，重新密封后，仪器恢复柱前压正常

4、小结

顶空进样器与气相色谱仪连接的方式多种多样，在对仪器进行改装连接后，一定要注意管路连接的密封和检漏，避免对仪器测试和分析造成影响。

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