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【金秋计划】如何确保你的pH测量始终处于良好状态
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2024/09/13
私聊
食品常规理化分析
测量前——pH缓冲溶液的使用
用于校准的缓冲液是非常精确的溶液,拥有固定的数值和精度,建议使用带有检测证书的溶液。为了保证校准的准确性,请依照以下的使用规程。
1.保证缓冲液包装的密封性,倒出的缓冲液立即使用
2.绝对不要把使用过的缓冲液倒回原瓶,或把不同厂家的缓冲液混合在一起
3.确保没有污染物进入瓶中,保证包装的密封
4.校准产生的误差会转移每次后续测量,建议使用一次性袋装缓冲液及高精度溶液。
5.常温下储存缓冲液,储存时避免阳光直射
测量前——电极的使用
pH复合电极结构为,pH敏感玻璃即测量电极位于中间,外围被充满了参比电解液的参比电极所包围。在复合电极中加入温度探头,这样就能简单的进行温度补偿,这种电极称为3合1复合电极。
pH测量电极是直接响应溶液中H+的部分。它由玻璃杆和底端的玻璃氢离子敏感膜组成。敏感膜与水性溶液接触时,其外部会形成一层凝胶层。同时由于电极内部充满水性电解质溶液,膜内部也有一层凝胶层。参比电极可以为pH电极的电位的测量提供一个确切、稳定的参比电位。为了达到这个目的,参比电极需要由对H+无感应的玻璃制成。并且参比电极浸入样品溶液时填充口必须保持敞开。为此参比电极上需制成开放式或接触式液络部,确保内部溶液或参比电解液能渗入样品中。
在开始pH测量之前,建议搅拌样品以确保其均匀。测量过程中,应关闭搅拌器或低速搅拌。校准和测量需要在相同条件下完成。另外,在校准或读数之前应该查看参比液的填充高度(适用于可更换参比液的电极)。参比液高度应高于样品液面,以避免样品回流到电极中。另外,电极的参比液填充孔在测量和校准过程中必须始终打开,这样才能使样品和参比系统接触。需要注意电极内部特别是液络部有没有气泡。气泡的存在会使测量结果不稳定。电极应像甩动体温计一样在垂直方向轻轻甩动以去除气泡。
测量后——电极的保存和维护
为了延长pH电极的使用寿命,需要定期对电极进行维护。新鲜的参比液可以保证电极有良好的性能。定期更换参比液(例如每月一次)可以确保参比电解液的新鲜,并且避免在测量过程中由于打开填充孔,而造成参比液中水分的蒸发而产生结晶。
电极应始终储存在含水和富含离子的溶液中。这确保pH玻璃膜上的pH敏感凝胶层保持水合并富含离子。这对于pH敏感玻璃膜维持对样品pH测量的准确性是必要的。
在测量之间,或短时间内不使用电极时,应将电极插入含有电极参比液(如3 mol/L KCl)的容器里,或放入pH 4或pH 7的缓冲液中。应检查容器中的溶液高度是否覆盖了整个敏感玻璃膜和电极液络部,并低于电极参比液的液面。
对于长期储存,电极应套上电极保湿帽。电极帽中需注入一定量的电极保存溶液,一般为3 mol/L KC溶液,建议参考厂家推荐的保存溶液。另外需关闭参比液填充孔来避免参比液的蒸发。
切勿将电极干放或长期放置在蒸馏水中,这会损伤pH敏感玻璃膜,从而缩短电极的使用寿命。
关于电极清洁,每次测量后应用去离子水冲洗电极,然后用柔软的纸巾轻轻擦干但不能来回摩擦。粗糙的纸张表面会划伤并损坏pH敏感的玻璃膜的凝胶层并在电极上产生静电荷。这种静电会导致测量信号变得不稳定。在非水或不易清洗的样品中测量之后,先用溶剂(乙醇或丙酮)冲洗电极以除去不溶于水的污垢,然后用蒸馏水冲洗干净。
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