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冷溶剂指示剂滴定法检测油脂酸价的操作要点与故障排除
小电子PCB
2024/10/01
小电子
私聊
原创大赛公告
一、操作要点
1.
样品准备
1.
首先要确保油脂样品具有代表性。如果是固体油脂,要先将其融化均匀。对于有杂质的油脂,要进行过滤处理,不然杂质可能会干扰滴定结果。
2.
准确称取适量的油脂样品。一般来说,根据油脂酸价的大致范围来确定称样量,酸价高的可以少称一些,酸价低的就多称一点,这样能保证滴定的准确性。
2.
溶剂选择与配制
1.
冷溶剂通常选用乙醚
- 乙醇混合溶剂,比例要合适。在配制的时候要小心操作,因为乙醚比较容易挥发而且易燃。要在通风良好的环境下进行配制,并且远离火源。
2.
溶剂要现用现配,以保证其溶解油脂和与酸反应的能力。
3.
滴定过程
1.
向装有油脂样品的锥形瓶中加入适量的冷溶剂,然后加入指示剂。常用的指示剂是酚酞,它遇碱变红。
2.
用标准氢氧化钾
- 乙醇溶液进行滴定。滴定的时候要缓慢滴加,边滴加边轻轻摇晃锥形瓶,使溶液充分混合。注意观察溶液颜色的变化,当溶液刚刚变为粉红色,并且 30 秒内不褪色时,就达到了滴定终点。
二、故障排除
1.
滴定终点不明显
1.
如果溶液颜色变化很模糊,可能是指示剂失效了。检查指示剂的保存条件是否合适,重新配制新鲜的指示剂再进行滴定。
2.
也有可能是油脂样品中存在干扰物质。这种情况下,可以尝试对油脂进行进一步的纯化处理,比如多次过滤或者采用其他的分离方法去除干扰物。
2.
结果偏差较大
1.
称样量不准确是一个常见原因。检查天平是否校准,如果天平不准确,重新校准后再次准确称取样品。
2.
标准氢氧化钾
- 乙醇溶液的浓度不准确也会导致结果偏差。要定期对标准溶液进行标定,如果发现浓度有偏差,重新配制准确浓度的标准溶液。
3.
滴定速度过快也会影响结果。如果滴定速度太快,可能会导致局部氢氧化钾过量,从而使结果偏高。所以一定要缓慢滴定,保证反应完全且均匀。
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