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二硫腙比色法测定食品中微量元素的干扰消除办法
哪吒走中路
2024/10/02
小电子
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原创大赛公告
在使用二硫腙比色法测定食品中的微量元素时,确实会碰到不少干扰因素,不过呢,也有相应的办法来消除这些干扰。
首先就是金属离子的干扰。食品里常常有好多种金属离子混在一起,它们会互相影响测定结果。比如说汞离子和铜离子就很容易干扰测定锌离子的结果。这时候啊,咱们可以用掩蔽剂来解决这个问题。像氰化钾(KCN)就是一种挺好用的掩蔽剂,它能和那些干扰的金属离子结合,让它们不会在测定过程中捣乱。不过呢,氰化钾可是有毒的,使用的时候得特别小心,得按照严格的安全规程来操作。还有一种掩蔽剂叫柠檬酸铵,它比较安全,也能在一定程度上掩蔽一些金属离子的干扰。
再说说溶液 pH 值的影响。二硫腙比色法对溶液的 pH 值要求很严格,要是 pH 值不合适,测定结果就会偏差很大。不同的微量元素测定时可能需要不同的 pH 范围。比如说测定铅的时候,溶液的 pH 值要在 8.5 - 9.0 之间。为了控制好 pH 值,咱们就得用缓冲溶液。像氨 - 氯化铵缓冲溶液就可以用来调节 pH 值到合适的范围。在加缓冲溶液的时候,要慢慢加,边加边搅拌,然后用 pH 试纸或者 pH 计准确测量 pH 值,确保达到要求的范围。
另外,二硫腙试剂本身也可能带来干扰。如果二硫腙试剂不纯,里面有杂质或者分解产物,就会影响测定结果。所以在使用之前,一定要对二硫腙试剂进行提纯。提纯的方法有好几种,比较常见的就是用有机溶剂反复萃取。比如说用氯仿来萃取二硫腙,把杂质去掉,让二硫腙变得更纯,这样在比色的时候就不会因为试剂本身的问题产生干扰了。
还有就是样品的预处理过程也很关键。食品样品成分很复杂,要是不处理好,就会有很多干扰因素。比如食品里的脂肪、蛋白质这些大分子物质,如果不去除,就会影响二硫腙和微量元素的反应。这时候可以用一些化学方法,像消化法。用硝酸 - 高氯酸混合酸把样品进行消化,把脂肪、蛋白质这些都分解掉,只留下微量元素,这样就减少了很多干扰。不过在消化过程中要注意控制温度和酸的用量,防止微量元素损失或者反应不完全。
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