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如何确定灰化过程中是否有其他物质的引入
哪吒走中路
2024/10/02
小电子
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原创大赛公告
如何确定灰化过程中是否有其他物质的引入
一、对灰化设备和辅助材料的检查
1.
灰化设备的清洁度
在灰化之前,要仔细检查灰化设备,如马弗炉、坩埚等是否干净。对于马弗炉,可以查看炉壁是否有残留的物质,这些物质可能会在灰化过程中掉入样品中。如果炉壁有污渍或者之前灰化留下的残渣,就有可能引入其他物质。坩埚也是一样,新的坩埚可能会有生产过程中的一些杂质,比如微量的金属元素或者灰尘等。使用之前应该对坩埚进行清洗,比如用酸浸泡后再用蒸馏水冲洗干净,然后烘干。如果在灰化后发现样品中有异常元素或者杂质,就需要考虑是否是坩埚本身不干净引入的。
2.
辅助材料的纯度
如果在灰化过程中使用了辅助材料,如氧化镁、硝酸镁等,要确保其纯度。检查这些辅助材料的成分标签,看是否含有可能干扰目标元素测定或者引入其他物质的杂质。例如,如果辅助材料中含有少量的铁元素,而你正在进行铁元素的分析,就会干扰结果,并且可能导致错误地认为在灰化过程中有铁元素的引入。可以通过对辅助材料进行单独的元素分析来确定其纯度是否符合要求。
二、空白实验对比
1
.空白样品的制备与灰化
准备空白样品,空白样品就是除了不含目标样品之外,其他处理都和实际样品一样的样品。例如,如果是灰化食品样品,空白样品可以是不含食品的同样的坩埚、同样的处理条件(包括加热温度、时间等)下进行灰化。在灰化过程中,空白样品经历了和实际样品相同的环境和操作。
2.
分析对比
灰化完成后,对空白样品和实际样品采用相同的分析方法进行检测。如果在空白样品中检测到了某种物质,而这种物质在目标样品中原本是不应该存在的,那就说明在灰化过程中有这种物质的引入。例如,通过
原子吸收光谱
法检测,如果空白样品中检测到了钠元素,而实际样品中钠元素不是目标元素且不应该存在,那就表明在灰化过程中有钠元素的引入,可能是来自灰化设备、辅助材料或者环境等因素。
三、对灰化环境的评估
1.
通风情况
灰化过程中的通风条件很重要。如果通风不好,周围环境中的物质可能会进入灰化系统。例如,在实验室中,如果有其他实验正在进行,空气中可能会有挥发性的化学物质。如果通风橱的通风效果不佳,这些物质就可能被吸入到正在灰化的样品中。所以要检查通风设备是否正常工作,通风量是否足够。
2.
周围污染源
查看灰化设备周围是否有潜在的污染源。比如,附近是否有存放化学试剂的地方,试剂瓶是否密封良好。如果有挥发性的化学试剂泄漏,就可能污染正在灰化的样品。另外,实验室的清洁程度也很关键,如果周围有很多灰尘,灰尘中可能含有各种元素和物质,也可能在灰化过程中进入样品。
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