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液质联用仪流动相的要求及注意事项

  • zhangyongmei
    2024/10/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 液质联用仪LC-MS)是将液相色谱(LC)与质谱(MS)结合在一起的分析技术,用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。流动相在液相色谱中起到重要作用,以下是液质联用仪流动相的要求及注意事项:

    流动相的要求:

    1. 纯度:流动相的纯度必须非常高,通常需要使用HPLC级或更高级别的溶剂,以避免污染质谱检测器。

    2. 水质:水相通常使用超纯水或Milli-Q水,以减少离子和有机物的干扰。

    3. pH值:流动相的pH值需要根据固定相和待分析化合物的性质来调整,通常在2-8之间。

    4. 缓冲液:使用缓冲液可以维持流动相的pH稳定,常用的缓冲液有挥发性的盐类如甲酸铵、乙酸钠等。

    5. 添加剂:可能需要添加如甲酸、乙酸、氨水等以提高电离效率或改善峰形。

    6. 挥发性:为了在质谱中不留下残留物,流动相通常需要具有较好的挥发性。

    7. 粘度:流动相的粘度应适中,以保持良好的流动性和泵的性能。

    注意事项:

    1. 溶剂兼容性:确保所使用的溶剂与色谱柱和质谱检测器兼容。

    2. 过滤和脱气:流动相在使用前应过滤以去除颗粒物,并通过脱气去除溶解的气体,防止气泡的形成。

    3. 梯度洗脱:在梯度洗脱过程中,要注意溶剂的混合比例,避免急剧的溶剂组成变化,以免影响色谱柱和质谱的性能。

    4. 流速控制:保持稳定的流速,避免流速波动对分离效果和质谱检测的影响。

    5. 温度控制:流动相的温度可能会影响分离效果和质谱响应,因此需要适当控制。

    6. 防止污染:避免使用受到污染的容器和泵管,定期清洗流动相储存容器和输送系统。

    7. 安全:许多流动相溶剂对人体有害,操作时应采取适当的安全措施,如戴手套、在通风柜中操作等。

    8. 废液处理:流动相使用后可能含有有害物质,应按照规定进行处理,避免对环境造成污染。

    遵循这些要求和注意事项,可以确保液质联用仪的稳定运行,获得可靠的分析结果。
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