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探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。
花枝丸呀小丸子
2024/10/08
谱绘人生
私聊
食品常规理化分析
探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。
通过图一:
得知:
①该指示剂也可以用作水溶液中。
②在水、酸中确实呈酸式色——橙黄色;在碱中确实呈碱式色——蓝绿色。
疑问:
①旧指示剂因未避光保存,溶液变红,疑似变质。而新配制的指示剂是绿色溶液。可为什么旧指示剂的显色效果还好一些?
②氢氧化钠加指示剂产生的颗粒沉淀是什么?
通过图二、图三:
得知:
①在非水溶液滴定中,以乙酸作为溶剂。
酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色,碱式色——橙黄色。
疑问:
①为什么旧指示剂的显色效果还是好一些?
通过图四:
得知:
①在非水溶液滴定中,以玻璃瓶装乙酸为溶剂。酸碱颜色与在水溶液中相同。酸式色——橙黄色,碱式色——蓝绿色。
②所以直接推翻了图二、图三,乙酸有问题……一定是乙酸有问题。
疑问:
①理论上加一两滴高氯酸,溶液会变绿,可为什么要加那么多?
②加酸进去,为什么是变成了碱式色?
探究以甲酸为溶剂,是否也会变黄。以及用高氯酸滴定后的颜色变化。
对比新、旧试剂的颜色变化及其影响。
由于怀疑甲酸、乙酸都有问题,故新采购了玻璃瓶装的甲酸和乙酸。(均为沪试生产)
经过某同学的建议,一些生物指示剂放置时间越长,可能效果越好,再加上去中检观摩的时候,看到他们用的也是红色溶液
的
α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂,故全部采用旧指示剂。
①每个锥形瓶中分别加入15mL溶剂,滴加3滴指示剂,除了(沪试)乙酸溶剂呈黄色,其它均为绿色。
②由于在实际实验过程中,需要添加3mL甲酸将样品进行溶解,于是以2mL 88%甲酸+10mL(沪试)乙酸为溶剂,滴加3滴指示剂,溶液仍然变黄。
③为进一步探究用色谱级的甲酸溶解,再以乙酸作为溶剂,是否可靠,故以色谱级的甲酸2mL+12mL左右(沪试)乙酸为溶剂,滴加3滴指示剂,溶液仍然变黄。
一些说明:
关于我为什么要做一些系列看似没有意义的探究实验:
本来实验室检测味精中谷氨酸钠用的都是GB5009.43-2016第二法 旋光法,恰巧旋光仪出了点问题,于是采用第一法 高氯酸非水溶液滴定法进行检测实验(所有的步骤均按照国家标准严格执行)。
称取样品用3mL色谱级甲酸(西亚试剂)溶解,再加入40mL乙酸(西化试剂的塑料瓶装),摇匀,加入
α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂,
(指示剂因为没有避光保存,溶液已经变红)
,用高氯酸标准溶液滴定,只滴了10mL左右,溶液由黄变绿,而作为一个质控样品,需要滴定16mL左右数据才可靠。
空白在不加样品,也就是不含谷氨酸钠的情况下,加入指示剂后,直接变为了深绿色,所以压根没滴定空白,终点就过了很多。
当时怀疑是指示剂或者溶剂的问题。立马重新配了指示剂,此时指示剂的溶液颜色为绿色,但用了新配的指示剂,结果也跟旧指示剂一样,所以猜想一定是溶剂的问题。
但又引出了一个新问题,我以前从来没接触过非水溶液滴定这一块,再加上我才疏学浅等多方面原因,我连关于该指示剂的一个酸式色和碱式色都没太弄明白,问了很多搞化学的人,他们也不会,到了一个阶段,我更能深刻体会术业有专攻。我搜寻了一些关于非水溶液滴定的原理,一些很弱的酸碱盐,在水溶液中滴定时没有明显的滴定突跃,一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此可以采用非水溶液滴定法,以此改变物质的酸碱相对强度。
我尝试了以水作为溶剂,加指示剂之后,用强酸强碱滴定,可以确定在水溶液中,碱式色——蓝绿色,而酸式色——橙黄色。
同时,我也可以确定,即使因保存不当使指示剂由绿色变为红色,但指示作用甚至更好。
但在非水溶液滴定中,以乙酸(西化试剂的塑料瓶装)作为溶剂,此时加强酸强碱,酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色,碱式色——橙黄色。
好巧不巧的是,刚好找到了以前采购的玻璃装的乙酸。所以,在非水溶液滴定中,以玻璃瓶装乙酸为溶剂是标准上的黄色,再加入高氯酸和甲酸之后,溶液变绿。此时我对于酸式色碱式色已经彻底懵了,但可以推断出肯定是
西化试剂的塑料瓶装的
乙酸有问题。
我以甲酸作为溶剂,加指示剂之后也是蓝绿色,所以猜想甲酸也有问题。同时,我用玻璃装的乙酸为溶剂,对比新旧指示剂,滴加高氯酸溶液,再次验证旧指示剂的效果更好。
新采购的甲酸、乙酸(均为沪试)都到了,于是我进行了以新旧甲酸、乙酸试剂为溶剂而对比。结果证明确实是之前的乙酸有问题,而色谱级的甲酸不如分析纯的甲酸,当然甲酸也没有多大的问题。
一些疑问和猜想:
①当试剂没有问题的时候,倘若乙酸加指示剂后呈黄色,那说明酸式色是黄色,可为什么加高氯酸,反而变绿色。又倘若酸式色是绿色(毕竟甲酸溶解或者后面加高氯酸都呈绿色),为什么乙酸为溶剂是黄色。
②为什么塑料瓶装和玻璃瓶装的乙酸,除了生产厂家不同,标签内容一模一样,但是却如此影响实验。
③我目前认为,在水溶液体系中,pH小于8.2时,此时确实酸式色为黄色。但在乙酸溶液体系中,整体上增强了pH,此时颜色反了,弱碱变酸式色(黄色),弱酸变碱式色(绿色)。而乙酸的问题,在于它发挥了何种作用,很绿则发挥了酸的作用,而作为溶剂为黄色时,发挥的是溶剂的作用罢了。
一些碎碎念:
我真的很菜,我认为这就是一个很简单的原理问题,但我就是搜不到相关的资料,也没有人为我解答,可能永远都不会有人为我解答,但我还是把整个过程记录一下留作纪念。在平常的实验过程中,因为太多的偶然误差,几乎不可溯源,有太多的实验问题都无法得以解决。一开始,我感到无比痛苦,举步维艰。后来调整好心态之后,就决定尽力做好自己能把控的每一件事了。毕竟这个世界上不是非得每个问题都得解决,何况我就是一个普通人。宇宙之大,浩瀚星空,恐龙灭绝,病痛绝症等等,那么多未解之谜都没有被解决,早该习惯以平常心去看待,把能做好的事情尽量做好,实在做不好的事情,放着、腐烂都无所谓。
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