U型管谐振法测定棕榈油密度

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U型管谐振法测定棕榈油密度

摘要：采用U形振荡管法密度计测定棕榈油的密度，并与标准密度瓶法进行了比对。结果显示，二种测量方法对棕榈油测定结果没有差异。U形振荡管法密度计法操作简便、快速、稳定性和精密度更好。
关键词 密度；谐振；棕榈油

U-tube resonance method to measure the density of imported Palm Oil


Abstract: The oscillating U-tube density meter determination of the density of palm oil, compared with the standard density bottle method. The results show no difference in the two kinds of measurement methods for palm oil determination results. Oscillating U-tube density meter method is simple, rapid, better stability and precision.
Keyword density; resonance; palm oil

棕榈油是重要的食品用油，2011年全球产量是1500万吨，预计2011/2012年度需求将超过产量增幅。中国进2011年口量达到426万吨，进口额达到35.4亿美元。预计中国2011-2012年度棕榈油进口量料增加5%至600万吨。密度是棕榈油质量检测的一项重要指标，决定着产品的价格和判断组分的依据。目前进口标准使用的进出口动植物油脂密度检验方法[1]采用的是密度瓶方法，该方法测量环节繁琐，引入的影响因素较多，工作效率低[2]。新出现的测量密度方法是U振型管谐振法密度计，其原理是用一个端部固定的U型管构成振子，U型管的固有频率与管的质量、长度及弹性模量等因素有关。流经管内的流体的密度不同，引起振动管固有频率也随之发生变化，其U形管振荡周期的与密度成一定的数学函数关系。U型谐振管密度计由于测量范围广、准确度高、稳定性好、测量速度快等显而易见的优点，已经广泛应用于国内外贸易、生产领域[2～4]。但数字式密度计应用于棕榈油的测定还未见报道。本文应用U形振荡管法数字式密度计测定了棕榈油溶液密度，并用密度瓶方法[1]进行了比对。

1 实验部分
1．1仪器与试剂
铬酸洗液、自来水、无二氧化碳的蒸馏水、乙醇（AR）、乙醚（AR）、超纯水（电导率18．3 MΩ•cm ），棕榈油样品。
比重瓶（带有温度计，容量50 ml），恒温水浴（控温精度0.1 g），天平（德国赛多利斯，感量0.000 1g），DMA4500密度计（奥地利安东帕）。

1．2 试样制备
制作2种不同熔点的棕榈油油样，融化、混匀后，分别按照密度计方法和密度瓶方法进行测定。

2 测定
2.1密度瓶测定方法
测定过程按照检验方法[1]，用铬酸洗液、自来水、无二氧化碳的蒸馏水、乙醇（AR）、乙醚（AR）依次冲洗比重瓶，干燥后，插入温度计，盖上小帽，称量精确至0.0002 g。用新沸后冷却后比测定温度低5℃度的无二氧化碳的蒸馏水灌满比重瓶，插入温度计，然后将比重瓶置于测定温度的恒温水浴中，使水位恰在比重瓶口之下，保持30 min。取出后，用滤纸吸去由毛细管溢出的水，盖上小帽，依次用乙醚（AR）、乙醇擦净瓶身，达到室温下称量。
测定油样时，将油样加热至澄清状态，代替水样进行测定，然后按照下式换算为20℃下的密度。
测试结果按照公式（1）计算在t℃时，油样的密度：
ρt     ＝    m2- m0+ At
    ×ρ水    …………………（1）
               
        m1- m0+ At       
               
式中：        
ρt
    在t℃时，油样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
m0
    密度瓶整体质量；单位为克（g）；
m1
    密度瓶整体质量与蒸馏水的质量，单位为克（g）；
m2
    密度瓶整体质量与油样的质量，单位为克（g）；
At
    At=ρ2•V[其中，ρ2是干燥空气在t℃、气压为760mmHg时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；V是所取油样的体积，单位为每立方厘米(cm3)]；
ρ水
    在t℃时，水样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
注：ρ水值见SN/T 0801.8-2010附录A[1]。

按公式（1）换算为油温在20℃时，油样的密度：
Ρ20     ＝ρ20+γ    ×（t -20）    …………………（2）
式中：        
ρ20
    换算为油温在20℃时，油样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
ρt
    油温在t℃时，油样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
γ
    油脂温度每相差1℃时的密度平均补正数，单位为克每立方厘米克摄氏度[g/（cm3•℃）]；
t
    测试温度（小于或等于40），单位为摄氏度（℃）；
20
    换算温度，单位为摄氏度（℃）；
注：γ值见SN/T 0801.8-2010附录B[1]。

2.2密度计测定方法
将密度计预热后，用乙醇清洗管路，空气吹干后，进行进行校正，结果见表1。调节至测定温度，待仪器稳定后，注入待测定油样清洗3次后，测定。测定结束后，用乙醇清洗管路，空气吹干。

2.2.1. 准确度校正
按照DMA4500密度计使用说明，进行准确度校正，对超纯水的密度进行测定。在20℃下，用自制高纯水依次进样11次，读取改温度下的密度值。结果见表l。




表1. 高纯水密度测量值
Table 1. High purity water density measured values
20℃密度值（g/cm3） 平均值（g/cm3） 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD%）
0.99825 0.99824 0.99824 0.99822 0.99822 0.000042 0.0042
0.99823 0.99823 0.99824 0.99822
0.99819 0.99812 0.99824
表1数据说明，高纯水测量值为0.99822 g/cm3，比标准纯水在20℃时的标准密度0.998203 g/cm3，高0.000017 g/cm3，RSD为0.0042%，校准仪器读数在仪器技术说明书参考范围0.99815 g/cm3～0.99825 g/cm3内，说明仪器使用精度良好，测定结果精密度很高。

2.2.2 仪器稳定性
每隔半小时测定一次同一样品在30℃的密度，连续11次测定.数据见表2。
表2. 仪器稳定性
Table 2. Stability of the instrument table
30℃密度值（g/cm3） 平均值（g/cm3） 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD%）
0.90508 0.90513 0.90513 0.90508 0.9051 0.000022 0.0024
0.90512 0.90512 0.90511 0.90509
0.90511 0.90513 0.90509
表2数据表明，在5.5个小时的时间间隔内。测量结果的极差为0.00005 g/cm3，相对标准偏差0.0024%，证明仪器的稳定性良好。

3 结果测定与分析
将棕榈油样品用密度计方法和比重瓶方法分别测定，换算为20℃时的密度（g/cm3）值，结果见表3.
表3. 密度计方法与密度瓶方法比较（n=6）
Table 3. Density meter method and the density bottle method.
品种 测量方法 测量温度℃ 20℃时的密度（g/cm3） 平均（g/cm3）值 方法间差值
24°ROL 密度计 30 0.9115 0.9115 0.9115 0.0001
0.9115 0.9115
0.9115 0.9115
密度瓶 30 0.9116 0.9115 0.9116
0.9116 0.9116
0.9116 0.9115
成品 密度计 35 0.9110 0.9110 0.9110 0.0001
棕榈油 0.9109 0.9110
0.9110 0.9109
密度瓶 35 0.9109 0.9108 0.9109
0.9109 0.9108
0.9109 0.9109
表3数据说明，相同检验方法与不同方法间的极差均为0.0001 g/cm3，二种方法没有统计学上的差异。

3 结论
U形振荡管法密度计测定超纯水、棕榈油的密度重现性好、准确度高。棕榈油中的棕榈酸、油酸含量及色泽、水分及挥发物、杂质、熔点等因素未见影响的测定结果。密度计法与比重瓶法[1]结果一致。该方法操作简单、快速、样品用量少，自动化程度高，便于大批量样品测定。测定结果的精密度和准确度都优于标准方法。

4 参考文献
[1] 行业标准：SN/T 0801.8-2010进出口动植物油脂密度检验方法.北京：中国标准出版社，1-6.
[2] 张军，陈黎萍.U形振荡管密度仪在白酒酒精度检测中的应用[J].酿酒科技,2010,7(193):59-60
[3] 吴彩霞,刘斌,刘定华,马正飞,刘晓勤.U型振动管法测定乙烯焦油密度的研究[J]石油化工应用,2006,12(6):33-36
[4] 国家标准：GB／T 1857-2008，威士忌.北京：中国标准出版社，4.