GB 5009.262—2016,食品中溶剂残留量的测定中移液枪量程太大的问题
仪器岛津气相色谱GC2030
GB 5009.262—2016,食品中溶剂残留量的测定中存在一个问题,国标4.4.1中写,“向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液”。
这时候就存在一个问题了,需要吸取5μL、10μL、25μL的移液管或者移液枪,但是单位最小的移液枪量程是100μL,按照理论如果吸取量程的0.5以下,就存在不准确的情况。因此如果使用100μL的移液枪吸取5μL、10μL、25μL,则结果有可能存在很大的误差。
只能是想起他方法,最终的解决方法是:分别稀释正庚烷标准工作液和“六号溶剂”溶液。
正常情况下
国标中的正庚烷标准工作液:在10mL容量瓶中准确加入1mL 正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL
我配置的正庚烷标准工作液:在10mL容量瓶中准确加入0.1mL 正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
这样正庚烷标准工作液的浓度是国标中浓度的10%
我配置的溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为1mg/mL,浓度是国标中浓度的10%。
然后正常称取5g的植物油,然后加入50μL正庚烷标准工作液作为内标,依次加入0μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL的六号溶剂标准品,密封后,然后就会得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。
这样相当于把正庚烷标准溶液和六号溶剂溶液的浓度变小,然后吸取体积变大,这样完美的避开了移液枪量程的问题。