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邻苯二甲酸酯质控样测试结果低于量值范围、回收率低（GB 31604.30）

陈小胖不胖不胖不胖

2024/10/16

气质联用（GCMS）

各位老师好，我在做邻苯二甲酸酯含量测试时，用含DEHP的质控样测试，和指定值相差很多。
根据标准，称0.2011g质控样，分别用20ml正己烷超声2次，合并后定容至50ml，再稀释100倍后上机测试。上机测试的结果是0.43ppm，根据公式计算后的结果是10691mg/kg,指定值是14606mg/kg（量值范围12536-16676mg/kg）.
我DEHP标准曲线，R2=0.9977，用DEHP标准溶液回测，不同浓度的回收率都在90-120%。
那为什么质控样的回收率会这么低呢？是什么造成的偏差呢？
可能是基质效应吗，因为质控样是黑色的颗粒状塑料，我平时测试的样品都是塑料薄膜，而且样品都是低于定量限的。那如果是基质效应的话这么才能改善？
谢谢！！！！

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JOE HUI

第1楼2024/10/16

应助达人

黑色的颗粒材质可能是PVC吧，DEHP还是比较好做的，考虑使用你们日常的样品类型同步做个样品加标回收看看，或者使用其他方法做下质控样，比如使用GB/T22048，尝试使用二氯甲烷试剂做前处理看看，个人认为还是前处理等问题，曲线线性也基本满足相关系数等要求。

0

hujiangtao

第2楼2024/10/16

应助达人

质控样和加标回收还是有区别的

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