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分享一些色谱柱“堵”的表现
Ins_202d16f1
2024/10/19
私聊
液相色谱(LC)
色谱柱“堵”的表现:
1、“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。
2、色谱柱“堵”的原因分析:
原因1:配制流动相时细菌污染
首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在
液相
流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:
(1)使用实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。
(2)成箱购买市售品牌纯净水,随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。
原因2:使用流动相时的细菌污染
流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元
液相色谱仪
时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。可用10%的甲醇水代替纯水溶液,这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。
原因3:不适当操作:
常见问题有以下几种:
(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在
液相
上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。
字数有限,下次分享如何解决“堵”的问题
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