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高效液相色谱方法验证篇|关于准确度考量的小知识
p3203140
2024/10/21
私聊
液相色谱(LC)
今天继续讲一下
液相
分析方法验证相关的一些小知识,并结合最新的ICH Q2的要求,方便大家在新的指导政策下把方法验证做的更加完善。之前已讲了方法验证中准确度的概念(详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8409823
高效
液相色谱
技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识
),这里就不做过多的描述。
01.准确度的验证方法
ICH Q2原文:
1)对照品比较:使用已知纯度的对照品进行测定,比较分析结果与对照品的标示值。
2)加标回收试验:在样品中加入已知量的目标分析物,然后进行测定,计算回收率。
3)正交方法比较:将分析方法的结果与另一成熟且准确度已知的方法的结果进行比较。
02.准确度的数据要求
1)回收率:可接受范围通常一般为90%至110%;一些特殊的方法可以适当放宽范围。
2)
重复测定:至少需要在三个不同浓度水平上进行重复测定,以确保结果的代表性和可靠性。
03.准确度的实验设计
1)浓度水平:在验证准确度时,应选择至少三个不同的浓度水平(低、中、高),以覆盖方法的工作范围。
2)重复测定:每个浓度水平应进行多次重复测定,通常建议每个水平至少进行三次重复测定。
04.准确度的结果评估
1)统计分析:使用统计方法评估测定结果的准确性,如计算平均值、标准偏差和相对标准偏差(RSD)。
2)偏差评估:评估测定值与真实值之间的偏差,确保偏差在可接受范围内。
ICH Q2指导原则中,如何确定分析方法的可接受准确度范围?
答:
根据实验设计确定3个不同浓度,每个浓度配制3份样品,至少测定一次。计算已知加入量的回收率及回收率的RSD(相对标准偏差)。回收率应在一定范围内,如95.0%~105.0%之间,RSD应满足特定标准,如≤2.0%。
根据实验结果,判断回收率和RSD是否满足预设的接受标准。若满足,则说明分析方法的准确度在可接受范围内。
如果回收率不满足要求,可能表明分析方法存在问题或实验条件需要优化:
①.分析评估:
首先,应分析回收率不满足要求的原因,可能包括仪器误差、操作不当、样品不稳定等。
②.优化实验条件?:
a. 调整实验参数:重新评估和优化实验条件,如流动相组成、pH值、柱温和流速等,以提高方法的准确度。
b. 改进样品制备:检查和改进样品制备过程,确保样品的均匀性和稳定性,减少样品制备过程中的偏差。
③.
重新评估线性和范围
重新评估分析方法的线性和范围,确保准确度验证在方法的有效范围内进行。
④.仪器误差
使用的仪器本身不够精密,如未经校正的容量瓶、移液管等,可能导致测定结果与实际结果偏差?。
综上所述,要提高回收率,需要从实验方法、仪器精度、人员操作以及样品稳定性等多个方面进行综合考虑和优化?。
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