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通用检验方法总结-高效液相色谱-质谱联用法

viki

2024/10/23

化学药检测

高效液相色谱-质谱联用法
样品准备：样品必须过滤，高盐浓度样品需脱盐处理。样品浓度不宜过高，直接进样时不宜高于20μg/ml。
流动相选择：避免使用非挥发性添加剂、无机酸、金属碱、盐及表面活性剂。选择色谱纯级溶剂，如水、甲醇、乙腈等，超纯水或多次重蒸水。
添加剂使用：挥发性酸、碱浓度控制在0.01%~1%(vv)，盐浓度保持在20mmol/L以下。
离子源选择：根据样品性质选择ESI或APCI，考虑溶液性质、组成和流速。
流速控制：ESI分析的适宜流速为0.1~0.3ml/min，APCI为0.2~1.0ml/min。
气体要求：碰撞气应为惰性气体（如氩气），氮气主要作为雾化气。
仪器操作环境：工作温度维持在15~25℃，相对湿度小于70%。
仪器启动：先抽真空至仪器真空度达到要求后方可进行测定。
质谱条件优化：根据样品性质，选择适宜的离子源及离子化参数。
定量分析方法：使用选择离子检测（SIM）或选择反应检测（SRM）/多反应监测（MRM）进行定量。
仪器维护：使用后清洗色谱体系，离子源清洁注意避免污染。
分析报告：记录分析日期、时间、温度、仪器信息、样品信息、色谱和质谱条件、操作人员签名。

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