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核磁共振波谱法总结

viki

2024/10/23

化学药检测

NMR概述：
NMR：核磁共振波谱法，用于有机化合物定性与定量分析。
原理：原子核在静磁场中吸收特定频率电磁能量产生共振。
谱图信息：化学位移、谱峰裂分、偶合常数、谱峰强度，提供分子结构信息。
核磁共振现象：带正电原子核自旋产生磁场，受外磁场作用发生拉摩进动。进动频率与旋磁比、外磁场强度成正比。射频场频率等于核进动频率时，发生核磁共振。
化学位移：不同化学环境中同类原子核共振频率差异，以TMS等为参照。
仪器组成：
磁场系统：产生稳定均匀静磁场，超导磁体需液氦/液氮降温。
探头：含样品管、发射/接收线圈，样品高速旋转消除磁场不均。
射频系统：发射射频脉冲至样品，接收系统接收信号并处理。
计算机系统：控制仪器，数据采集、处理。
仪器校准：安装条件：平稳地面，无震动、蒸气、腐蚀性气体、强电场干扰，良好通风，室温17~25℃，湿度<70%。
校准项目：线型、分辨率、灵敏度，与探头相关。操作方法：溶剂选择：高纯度气代溶剂，不干扰样品信号。
样品制备：适量样品+气代溶剂，浓度依实验及仪器要求。测定步骤：放入样品管，控温，匀场，设置参数，采集信号，处理图谱。
分析应用：定性分析：化学位移、谱峰多重性、偶合常数、谱峰强度确定结构。
定量分析：积分面积与质子数成正比，需足够长弛豫时间。结果表述：氢谱/碳谱：横坐标为化学位移，纵坐标为峰强度，附积分值、详细化学位移值。
二维谱：横纵坐标为化学位移，相关信号及强度以等高线图表示。
分析报告：记录分析时间、温度、仪器型号、样品信息等。
注意事项：保持环境整洁，定期清洗过滤网。工作环境温度17~25℃，湿度<70%，避免振动、外来磁场干扰。禁止带磁卡、机械手表等进入实验室，含铁工具勿靠近磁体。遵循设备使用手册。

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