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高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识（6）

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2024/10/23

液相色谱（LC）

我们今天讲最后一个内容了：耐用性

耐用性（Robustness）指的是分析方法在面对正常操作过程中可能出现的微小变动时，能够保持其结果一致性和可靠性的能力。耐用性验证的目的是确保分析方法在不同条件下都能产生一致的结果，这对于方法的转移、重现和长期应用至关重要。通常涉及故意改变分析方法中的某些参数，并观察这些变化对结果的影响。这些变动可能包括不同的实验室、操作人员、仪器、试剂批次、分析时间、分析温度等因素。不过根据目前最新的ICH Q2的要求，在方法开发的过程中就需要对其方法的耐用性进行全面的评估，接下来我们对耐用性可以做的内容进行大致的概述。
01.在进行耐用性测试时，有哪些常见的参数变化需要考虑？

1）色谱柱的选择：耐用性测试中可以包括使用不同品牌、不同批号的色谱柱，以确保方法对色谱柱变化的耐用性。这涉及到色谱峰的出峰顺序和系统适用性是否符合要求。（一般推荐2个品牌以上，以免色谱柱停产带来的麻烦）

2）流动相比例：在液相色谱法中，流动相中有机相和水相的比例变化对样品检测影响较大。测试中可能包括流动相比例的±5%变化，以评估主峰的拖尾因子和理论塔板数是否符合要求。

3）柱温和流速：柱温和流速的耐用性测试通常包括在一定范围内（如柱温±2℃，流速±0.2ml/min）的变化，以评估这些参数变化对分析结果的影响。

4）pH值：在涉及pH敏感的分析方法中，流动相或介质的pH值变化是一个重要的耐用性测试参数（如±0.1的变化）。

5）样品提取和制备方法：样品的提取次数、时间、溶剂类型等可能会影响分析结果，因此在耐用性测试中也需要考虑。

6）缓冲盐浓度：在色谱分析中，缓冲盐的浓度变化可能会影响色谱峰的形状和保留时间。

7）溶液稳定性：被测溶液的稳定性，包括供试品溶液、对照品溶液和加标溶液的稳定性，也是耐用性测试的一部分。

8）试剂批次：不同批次的试剂可能会对分析结果产生影响，耐用性测试中也应考虑这一点。

02.在进行耐用性测试时，我是不是一定要做到方法的盲区？
答：不是的，耐用性实验的目的是确保分析方法在正常操作过程中可能出现的微小变动时，仍能保持其结果的一致性和可靠性。耐用性研究中的变动评估范围不需要太大，以防耐受性实验失败，但是这个范围必须代表在日常实验中会遇到的变化类型，同时也不必要找出方法的盲区。耐用性实验的一个实际的优点在于，一旦找出方法的耐受性所覆盖的实验条件范围，实验条件的值就能在该范围内进行调整，以满足系统适应性的要求，而无须对该检测方法进行再确证。综上，耐用性测试的关键是找到方法的潜在弱点，而不是将其推向极限。测试的目的是确认方法在正常使用条件下的稳定性，而不是在极端条件下的表现。因此，耐用性测试不需要达到方法的盲区，而是要在方法的有效操作范围内进行。通过这种方式，可以确保方法在实际应用中的稳健性和可靠性。

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