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液相色谱(LC)
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没进几针(几百针),柱压就高了,为什么? 怎么办?
zhangyongmei
2024/10/23
私聊
液相色谱(LC)
1、首先是压力突然就升高了还是逐渐升高的。
2、若是突然高了,看下样品是不是不是澄清的,分段排查一下仪器看下哪里堵了。
3、若是逐渐升高,如果不进样压力就不上升,那说明污染来自样品,色谱柱要好好清洗一下,同时加强分析过程中的柱清洗。如果是不进样也能慢慢上升,提示流动相有微粒,特别注意:
1)流动相配制时是否需要加强过滤(注意要用合适且合格的滤膜);
2)水相流动相是否长期放置,容易长菌(特别是在天气较热时,磷酸盐易长菌,建议当天新鲜配制,且连瓶更换);3)检查系统背压、特别是检查水相通道的压力,如果压力明显偏高,提示有长菌污染,需要对系统进行彻底清洗。
4、排查压力升高位置,分段依次检查:系统压力、在线过滤器(如果有)、保护柱(如果有),如果压力(堵塞点)发生在在线过滤器或保护柱上,通常色谱柱本身仍可使用。可通过柱效测试检查色谱柱性能状态(柱效、压力)。
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