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色谱柱报废/更换的判断指标

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2024/10/23

液相色谱（LC）

判断色谱柱需要报废或者更换的时机，主要依据以下几个关键指标：

1. 柱压变化：当色谱柱（5um，4.6*250mm）使用过程中柱前压显著增加，特别是超过2900psi（20Mpa），并且在更换了进样器与色谱柱间的在线滤过滤器后压力依旧高，这通常表明色谱柱可能因污染或损坏导致压力升高。据统计，超过60%的色谱柱损坏与压力过高有关。

2. 分辨率降低：分辨率是评价色谱柱性能的关键指标。如果相邻峰的分离度下降到影响分离效果，尤其是当R低于1.5，对于对称峰而言，可能需要考虑更换。如果峰拖尾严重，需要更高的分辨率来确保基线分离，这也可能是更换色谱柱的信号。

3. 峰形改变：峰形变宽、拖尾或前延，尤其是当这些变化影响到峰的识别和定量准确性时，表明色谱柱的填料可能已经受损或污染。

4. 塔板数减少：虽然塔板数不是唯一的判断标准，但大幅度下降（比如低于新柱子的50%）可能指示色谱柱性能衰退。需要注意的是，塔板数对分辨率的影响是平方根关系，因此即使塔板数减半，分辨率的下降也是有限的。

5. 保留时间的改变：如果样品的保留时间有显著变化，且排除了其他系统因素（如流动相组成、柱温等），这可能意味着色谱柱固定相的改变，需要考虑更换。

6. 基线噪音增加：基线不稳定或噪音显著增大，如果不是氘灯能量不足，则可能是色谱柱污染的一个标志。

综上所述，更换色谱柱的决定应基于综合考量，包括柱压、峰形、分辨率、塔板数、保留时间和基线噪音等多方面因素。在实际操作中，结合具体实验要求和色谱柱的使用历史，定期评估色谱柱的性能，以确保实验数据的准确性和可靠性。

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