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液相色谱(LC)
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化合物亲水或疏水性的初步判定
p3203140
2024/10/25
私聊
液相色谱(LC)
方法开发基本功底,拿到化合物结构,能判定采用什么色谱柱和流动相中有机相的大概比例。这需要根据化合物的结构,对其亲水性或疏水性有一个
“大概”的认识,可以不需要精准,如果有软件比如用
ACD labs
预测一下化合物的
LogD
值或
logP
值,那就更完美了。
A
组:随着疏水基团的减少,亲水基团的增多,在水中的溶解度增大,在普通
C18
柱子上,保留越来越弱;(不考虑和硅羟基的作用)
B
组:随着疏水基团的增多,在水中的溶解度降低,亲水性降低,疏水性增强,在普通
C18
柱子上,保留增强。
常见的离子对试剂,庚烷磺酸纳,辛烷磺酸纳,十二烷基硫酸纳或十二烷基磺酸纳,十六烷基三甲基溴化铵,随着碳链的延长,在
C18
色谱柱上保留越来越强,不容易洗脱下来,会残留在
C18
链上成为了烷基链的一部分,对色谱柱的改性越来越大,最终改变其他化合物的保留时间,所以只能专柱专用,且平衡时间久。
极性基团占比增多,亲水性增强,在普通
C18
柱上保留减弱,极性基团占比降低,疏水性增强,在普通
C18
柱上保留增强。常见的亲水性基团有:
含有这类基团的化合物,由于和水能形成氢键,具有溶于水或与水混合的性质,是否亲近水,还需要整体看化合物其他基团的亲水性。常见的疏水性基团如下:
案例
1
:
胡椒乙胺含有亲水性特别强的伯胺,还含有两个醚键,醚上的氧有孤对电子,能与水形成氢键,海含有憎水的苯环和较短的烷基链,整体看亲水还是比较强,如果成盐后,亲水性进一步加强,在常规的
0.1%
磷酸水溶液为流动相(
C18
)柱上,保留较弱;腺嘌呤,含有的亲水基团更多,相对于胡椒乙胺,其亲水性更强,保留更弱。
案例
2
:
A杂质含有羟基,B杂质含羰基,羟基亲水性大于羰基,A先出峰,B后出峰;四烯甲萘醌相对于杂质B,多了20个碳侧链,疏水性增强;
维生素E中的酯基和醚键虽然能和水形成氢键的特性,但是酯基和醚均被相邻甲基包围,位阻较大,整体疏水性很强;四烯甲萘醌的侧链有20个碳原子,维生素E侧链有16个碳原子,按照碳链越长,疏水性越大来说,四烯甲萘醌保留可能比维生素E更强,但是四烯甲萘醌结构中的两个羰基,基本不受相邻基团空间位阻影响,形成氢键的能力更强,综合看,相同条件下可能四烯甲萘醌出峰应该会比维生素E早,这个只是猜测。
想起21号收到了礼包“ACD/chemsketch Freeware”软件,立即下载了安装,预测结果如下,猜测符合预期。
以下通过维生素
E
的
HPLC
方法优化过程中的出峰及流动相比例,来“感性”的认识一下疏水性,
C18
柱,
250*4.6mm 5um
。
按照上述梯度,连续两针维生素
E
,主峰均未出峰,
按照上述梯度,连续两针维生素
E
,第一针没出峰,第二针出峰,但是峰型比较丑,是第一针没有冲出,在第二针冲出了。
95%
甲醇等度,约
26min
出峰。针对这种保留特别强的化合物,可以用碳链短的色谱柱,比如
C8
柱或
PFP
柱,采用高比例的有机相或纯有机相作为流动相。
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